对于X射线荧光（XRF）分析，没有单一的、通用的样品尺寸。 主要要求不是特定的质量或体积，而是创建一个足够厚、均匀，并具有完美平坦表面以完全覆盖仪器分析窗口的样品。所需材料量完全取决于样品类型和为满足这些条件所采用的制备方法。
XRF样品制备的核心原则不是满足重量要求，而是创建一个对X射线束“无限厚”的样品。这确保了分析能代表材料本身，不受样品支架或不均匀厚度的影响。
为什么“尺寸”不仅仅是质量
在XRF中，仪器的X射线管照射样品表面的特定区域。然后探测器测量从该点发出的次级X射线。这种对表面敏感的特性意味着样品的几何形状和一致性比其总重量更为关键。
“无限厚度”的原理
最关键的概念是确保您的样品是“无限厚”的。 这并不意味着样品在物理上很大。
这意味着样品足够厚，以至于初级X射线束完全被材料吸收。X射线束不应穿透到底下的样品支架，因为这会引入误差和不准确的结果。
表面积和平整度的重要性
样品必须足够宽，以完全覆盖光谱仪的分析端口。任何间隙都会导致读数无效。
此外，表面必须是完全平坦的。如技术校准中所述，XRF系统是针对X射线源与样品之间固定距离进行标准化的。不规则、有凸起或弯曲的表面会改变此距离，从而改变检测到的元素的强度，损害结果的准确性。
均匀性和粒径效应
对于粉末、土壤或矿物，样品必须是均匀的。被分析的小区域必须完全代表整个散装材料。
为达到此目的，样品通常被研磨成细粉（通常小于75 µm）。如果存在粗糙或不均匀的颗粒，分析可能会不成比例地测量一种颗粒类型而非另一种，这种错误被称为“粒径效应”。
常见的制备方法及其要求
您需要的原材料量取决于用于创建合适的分析表面所使用的方法。
固体样品（例如，金属、合金、聚合物）
对于固体、均匀的金属或塑料块，其“样品尺寸”只是一个足够大以向仪器展示一个平坦、清洁和抛光的表面的块。总质量无关紧要。制备涉及对代表性表面进行机械加工或抛光。
粉末样品（压片）
这是粉末、矿物和土壤非常常见的方法。材料被精细研磨并在高压下压制成致密的扁平圆盘（压片）。
所需的样品量是形成一个坚固的、达到“无限厚”的压片所需的量。这通常在几百毫克到几克之间，具体取决于材料的密度和压片模具的直径（例如，32mm或40mm）。
熔融珠
为了获得最高的准确性，粉末通常与助熔剂（如硼酸锂盐）混合，并在坩埚中加热至熔融状态。然后将熔融玻璃浇铸成一个完全平坦且均匀的圆盘。
此方法需要样品与助熔剂的精确比例。因此，“样品尺寸”是一个特定的、较小的量（例如，1克样品配10克助熔剂），计算出的目的是确保均匀性，同时避免过度稀释。
理解权衡
选择制备方法需要平衡速度、成本和所需的结果质量。
压片与熔融珠的比较
压片快速、便宜，并保留了原始样品浓度，这有利于痕量元素分析。然而，如果制备不仔细，它们可能会受到粒径和矿物学效应的影响，从而降低准确性。
熔融珠完全消除了粒径效应，创建了一个近乎完美的样品表面，产生高度准确和可重复的结果。主要的权衡是更高的复杂性、更长的制备时间和样品的稀释，这可能使检测痕量元素变得更加困难。
污染风险
在任何制备步骤中，污染都是一个关键风险。在制备固体金属时，必须为不同类型的合金使用单独的文件或抛光垫。在研磨粉末时，研磨容器本身可能会引入污染物（例如，来自研磨机的碳化钨），这些污染物将被XRF检测到。
根据您的目标做出正确的选择
您的样品制备策略应以您的分析目标为指导。
- 如果您的主要重点是对固体合金进行快速质量控制： 确保您有一块足够大的材料可以加工或抛光出一个平坦的、有代表性的表面。
- 如果您的主要重点是对矿物进行高精度元素分析： 使用熔融珠方法，接受稀释以换取卓越的精度和消除物理效应。
- 如果您的主要重点是对土壤或粉末进行成本效益分析： 使用压片方法，但要确保材料被精细且均匀地研磨，以形成一个厚实的、均匀的压片。
最终，成功的XRF测量不取决于特定的样品重量，而取决于一个制备良好、平坦、均匀且真正代表您材料的样品表面。
总结表：
| 制备方法 | 关键要求 | 典型样品量 | 最适用于 |
|---|---|---|---|
| 固体样品 | 平坦、抛光的表面 | 足够覆盖分析端口的块 | 金属、合金、聚合物 |
| 压片 | 细粉末、均匀 | 100毫克 - 几克 | 粉末、土壤、矿物 |
| 熔融珠 | 精确的样品与助熔剂比例 | 约1克样品 + 10克助熔剂 | 高精度元素分析 |
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