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XRF 分析所需的样品大小取决于样品类型和分析的具体要求。对于固体和粉末样品，通常需要直径至少为 32 毫米或 40 毫米的平整干净的表面。对于粉末样品，最佳粒度应小于 75 微米，以确保混合均匀。液体样品可直接测量，无需特定粒度要求。
固体和粉末样品：
对于固体样品，主要要求是测量表面平整干净，通常直径为 32 毫米或 40 毫米。这可确保 XRF 仪器能准确分析整个样品区域的元素组成。
粉末样品需要额外的制备，以确保均匀性和准确的结果。样品必须研磨成细粉，最佳粒度小于 75 微米。这种精细研磨有助于实现样品中元素的均匀分布，这对精确的 XRF 分析至关重要。研磨后，将粉末倒入比色皿中，以形成平坦、均匀的表面，且颗粒之间没有空隙。压制过程包括施加负载将粉末压制成固体颗粒。所需的载荷因样品类型而异，低至 2 吨（食品），高至 40 吨（矿石）。液体样品：
液体样品可以直接使用 XRF 进行分析，没有特定的尺寸要求。该方法对聚集状态不敏感，可直接测量液体样品。
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