知识 XRF 分析需要多大的样品?通过适当制备获得准确结果
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技术团队 · Kintek Solution

更新于 1个月前

XRF 分析需要多大的样品?通过适当制备获得准确结果

XRF(X 射线荧光)分析需要仔细制备样品,以确保获得准确可靠的结果。样品的大小和制备方法对分析质量起着至关重要的作用。固体样品通常以压制颗粒或熔融珠子的形式制备,颗粒尺寸最好小于 50 微米(也可接受最大 75 微米)。压制颗粒是将样品研磨成细粉并在高压下压缩而成,而熔珠则是将样品与助熔剂混合并加热至高温。选择哪种方法取决于样品类型、结合特性以及尽量减少基质效应或痕量元素稀释的需要。适当的制备可确保样品的均匀性,并减少因粒度或成分差异造成的测量偏差。

要点说明:

XRF 分析需要多大的样品?通过适当制备获得准确结果
  1. 样品制备方法:

    • 压制颗粒:这是最常见的 XRF 样品制备方法。将样品研磨成细粉(最好小于 50µm,但也可达到 75µm),然后用模组在高压下压缩。如果样品不能很好地粘合,可以添加蜡粘合剂来提高内聚力。
    • 熔珠:这种方法是将样品与助熔剂(如四硼酸锂)混合,然后高温加热,形成均匀的玻璃珠。这种方法虽然能确保极佳的均匀性,但可能会稀释痕量元素,因此不太适合痕量分析。
  2. 粒度要求:

    • 要进行准确的 XRF 分析,样品应研磨至粒度小于 50µm。较小的颗粒尺寸可确保在压力下更好地结合,并降低因不均匀性而导致测量误差的风险。较大的颗粒(最大 75 微米)也可以接受,但可能会影响结果的准确性。
  3. 压力要求:

    • 颗粒制备所需的加压负荷因样品类型而异:
      • 食品样品 :2-4 吨。
      • 医药产品:最多 20 吨。
      • 矿石:高达 40 吨。
    • 加压负荷可确保样品有效结合,形成致密均匀的颗粒供分析使用。
  4. 均匀性的重要性:

    • 准确的定量分析要求样品成分尽可能均匀。粒度或成分的差异会导致基质效应或共存元素的干扰,从而导致测量结果出现偏差。
  5. 设备和工具:

    • 高质量的设备对有效制备样品至关重要。这包括
      • 铂金实验室器皿:用于承受高温的熔融方法。
      • 高性能熔化炉:确保熔珠制备过程中加热一致。
      • 化学专用模具:根据样品类型量身定制,以获得最佳的颗粒形成效果。
  6. 压制颗粒的优势:

    • 压制颗粒因其具有以下优点而备受青睐:
      • 高质量:确保测量的准确性和可重复性。
      • 测量速度:与熔珠相比,制备过程相对较快。
      • 成本效益:与融合方法相比成本更低,可用于常规分析。

遵循这些指南,用户可以确保按照最高标准制备样品,最大限度地减少误差,获得可靠的 XRF 分析结果。

汇总表:

方面 详细信息
理想粒度 <50µm(可接受最大 75µm)
制备方法 压制颗粒或熔珠
压制负荷 食品:2-4 吨,制药:最多 20 吨,矿石:最多 40 吨
关键设备 铂金实验室器皿、熔炉、化学专用模具
颗粒的优势 结果质量高,制备速度快,常规分析成本效益高

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