严格要求使用带动态真空功能的加热系统对FJI-H14进行预活化，以强制去除合成后残留在材料孔隙中的溶剂分子。通过在100摄氏度下连续真空处理材料10小时，可以降低这些“客体”分子的沸点并将其物理排出。这是完全暴露材料活性结构以进行后续测试的唯一方法。
此活化的核心目的不仅仅是干燥，而是“释放”材料的内部结构。如果没有热量和动态真空的结合，开放金属位点（OMS）和路易斯碱位点（LBS）将一直被溶剂阻碍，导致材料在二氧化碳吸附或催化方面无效。
预活化的物理原理
去除被困的客体分子
像FJI-H14这样的新型多孔材料很少是空的；它们的孔隙充满了合成过程中使用的溶剂分子。
这些“客体分子”占据了材料的内部体积。为了使材料有用，必须完全排出这些溶剂，同时不破坏多孔结构本身。
动态真空的作用
静态加热通常不足以达到目的，因为蒸发的溶剂会产生局部气氛，阻止进一步蒸发。
动态真空持续将气体从系统中泵出。这维持了一个陡峭的压力梯度，不断将溶剂分子从孔隙中拉出并远离样品，确保它们不会被重新吸附。
具体的活化参数
对于FJI-H14，既定的规程要求在100摄氏度下加热10小时。
这个特定的持续时间和温度平衡了提供足够能量解吸溶剂的需要，同时避免了可能降解材料骨架的过热。
解锁材料性能
暴露开放金属位点（OMS）
活化的主要目标是揭示开放金属位点。
当溶剂分子被去除时，这些金属位点就会暴露出来并具有化学活性。在吸附测试期间，这些位点是气体分子的关键“对接站”。
活化路易斯碱位点（LBS）
除了金属位点外，FJI-H14还含有与二氧化碳等酸性气体相互作用的路易斯碱位点。
溶剂分子在合成过程中通常会结合到这些位点上。动态真空过程会打破这些弱键，使LBS在实际测试中能够与目标气体相互作用。
确保高吸附容量
成功的最终衡量标准是材料的二氧化碳吸附容量和催化活性。
如果预活化不完全，“活性表面积”会人为地降低。完全活化的样品允许气体接触整个内部体积和所有化学结合位点。
理解权衡
不完全活化的风险
如果真空不是动态的，或者时间少于10小时，溶剂分子可能会残留在孔隙深处。
这会导致测试结果出现“假阴性”。该材料可能显示出较低的吸附容量，不是因为材料本身差，而是因为其活性位点仍被合成副产物占据。
热降解的危险
虽然去除溶剂至关重要，但为了加快过程而超过推荐温度（100°C）是有风险的。
在真空下过热可能导致多孔骨架坍塌。这会永久破坏开放金属位点，使材料在吸附和催化方面都变得无用。
为您的目标做出正确的选择
为了确保测试FJI-H14时的结果有效，请根据您的具体目标应用活化规程：
- 如果您的主要关注点是最大吸附容量：严格遵守动态真空下的10小时持续时间，以确保每个潜在的活性位点（OMS和LBS）都没有被堵塞。
- 如果您的主要关注点是材料稳定性：不要超过100摄氏度，因为更高的温度有导致孔隙结构坍塌的风险，而您正在试图测量这个结构。
正确的预活化决定了您测量的是材料的真实潜力还是制备方法的局限性。
总结表：
| 活化参数 | 要求 | 目的 |
|---|---|---|
| 温度 | 100°C | 解吸溶剂而不降解骨架 |
| 持续时间 | 10小时 | 确保完全去除深层客体分子 |
| 真空类型 | 动态真空 | 维持压力梯度以防止再吸附 |
| 目标位点 | OMS & LBS | 释放活性对接站以供气体分子使用 |
| 关键结果 | 最大吸附 | 揭示真实的表面积和催化潜力 |
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参考文献
- Linfeng Liang, Maochun Hong. Carbon dioxide capture and conversion by an acid-base resistant metal-organic framework. DOI: 10.1038/s41467-017-01166-3
本文还参考了以下技术资料 Kintek Solution 知识库 .
