融合珠是许多分析过程的重要组成部分。融合珠的制备需要经过一系列细致的步骤,以确保样品均质化,为准确分析做好准备。
如何制备融合珠?5 个关键步骤说明
1.样品制备
样品必须是细粉末状,大小通常小于 75 微米。这样可以确保与助焊剂的混合更加均匀。
2.与助焊剂混合
将粉末样品与助熔剂混合,助熔剂通常是四硼酸锂或四硼酸盐与偏硼酸盐的混合物。助熔剂与样品的比例为 5:1 到 10:1。这一比例至关重要,因为它决定了最终珠子的均匀性和熔融过程的效率。
3.加热
在铂金坩埚中将混合物加热至 900°C 至 1000°C。要使样品完全溶解在助熔剂中,形成均匀的液体混合物,就必须使用这种高温。
4.浇铸
然后将熔融混合物倒入平底模具中。模具通常由铂金制成,以承受高温和熔融混合物的腐蚀性。
5.冷却和凝固
铸造完成后,混合物冷却凝固成玻璃圆盘或熔珠。这种玻璃珠是样品的均匀代表,不含任何矿物结构。
这种方法的优点包括减少矿物或基质效应,从而使分析更加准确。此外,它还可以将几种不同类型的基质组合到同一条校准曲线中。
不过,这种方法也有缺点,例如样品稀释度相对较高,会影响痕量元素的分析,而且所需的设备和材料成本较高。
熔珠的典型厚度约为 3 毫米,这可能导致较重元素的无限厚度问题。设备和铂金器皿的初始成本较高,但制备每个样品的成本与压制颗粒相似。
总之,熔珠的制备需要经过精细的混合、加热和浇铸过程,这样才能得到适合精确分析的均匀样品,尽管在成本和复杂性方面需要进行一些权衡。
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