如何准备 Xrd 分析样品？确保结果准确可靠

X 射线衍射 (XRD) 是一种强大的分析技术，用于研究材料的晶体结构、相鉴别和原子排列。正确的样品制备对于获得准确可靠的 XRD 结果至关重要。这一过程包括确保样品呈细小、均匀的粉末状，不含水分，并正确装入样品夹中。下面将详细解释制备 XRD 分析样品的步骤。

要点说明：

冷冻干燥样品
- 冷冻干燥对于去除样品中的水分至关重要，因为水分会导致不必要的峰值或使现有峰值变宽，从而干扰 XRD 分析。
- 样品应冷冻干燥至少 12 小时，以确保完全脱水。
- 这一步骤对于吸湿性强或含有结晶水的样品尤为重要。
研磨样品
- 冷冻干燥后，必须将固体样品研磨成类似滑石粉的细粉末。这样可以确保均匀性并减小颗粒大小，这对于获得锐利、清晰的衍射峰至关重要。
- 研磨方法可包括使用研杵、球磨机或其他机械研磨设备。
- 目的是实现均匀的粒度分布，通常在微米范围内，以尽量减少优先取向效应并确保样品的代表性。
转移粉末样品
- 样品磨细后，应转移到干净、贴有标签的玻璃瓶或小瓶中。
- 正确的标签对于样品的识别和可追溯性至关重要，尤其是在处理多个样品时。
- 容器应密闭，防止污染或吸潮，以免影响样品的完整性。
其他注意事项
- 样品架准备:根据 XRD 仪器和分析要求的不同，粉末状样品通常装入扁平样品架或毛细管中。必须注意避免引入气隙或填料不均匀，因为这些会导致衍射图样质量不佳。
- 避免偏好方向:为尽量减少优先取向（颗粒朝特定方向排列），样品应随机包装，或在测量过程中尽可能旋转。
- 样品数量:确保有足够的样品量用于分析，通常为几毫克，具体取决于仪器的要求。

按照这些步骤，您可以制备出非常适合 XRD 分析的样品，确保结果的准确性和可重复性。正确的制备可最大限度地减少伪影，提高衍射数据的质量，从而实现材料的详细结构表征。

汇总表：

步骤	详细信息
冷冻干燥	除湿 12 小时以上，以防止 XRD 峰受到干扰。
研磨	研磨成类似滑石粉的细粉，以获得均匀的粒度和尖锐的峰值。
转移	保存在干净、贴有标签、密闭的容器中，以避免污染。
样品架准备	均匀包装，避免出现气隙，确保高质量的衍射图样。
避免定向	随机包装或旋转可最大限度地减少首选方向效应。
样品数量	根据 XRD 仪器的要求，使用几毫克的样品。