制备用于 X 射线衍射 (XRD) 分析的样品是确保结果准确可靠的关键过程。
该过程包括将样品研磨成细粉，转移到样品架上，并确保分布均匀，以尽量减少衍射图样的误差。
以下是关于如何制备 XRD 样品的详细指南，在适用的情况下可借鉴 XRF 样品制备的相似之处和不同之处。
确保 XRD 样品制备结果准确的 4 个关键步骤
1.了解 XRD 样品制备的重要性
准确性和可靠性对于 XRD 样品制备至关重要。
与 XRF 类似，样品制备的质量直接影响 XRD 结果的准确性。
制备不当会导致误导性数据，这就强调了细致制备的必要性。
XRF 侧重于表面特征和元素组成，而 XRD 分析的是晶体结构和相鉴别，因此需要采用不同的样品制备方法。
2.初始样品处理和研磨
对于对热或湿度敏感的样品，建议在研磨前冷冻干燥至少 12 小时以稳定样品。
固体样品应研磨成细滑石粉状。
可使用研钵和研杵、振动研磨机或玛瑙研磨机等多种方法进行研磨。
目的是均匀地减小粒度，以确保获得全面的衍射数据。
XRD 与 XRF 不同，XRF 的表面光洁度至关重要，而 XRD 则要求整个样品的粒度分布均匀，以便准确捕捉所有衍射角。
3.转移和安装样品
研磨完成后，应将粉末样品转移到适当的贴有标签的玻璃瓶中，以防止污染和混淆。
然后将粉末小心地撒在平整光滑的样品支架上（通常是玻璃或硅晶片）。
应将样品放平并轻轻压紧，以确保表面平整、均匀，没有任何偏好的方向。
在 XRF 中，压制的颗粒或熔融的珠子很常见，而 XRD 通常在支架上使用松散的粉末，这就强调了在没有机械压制的情况下均匀分布的必要性。
4.确保均匀性和平整度
成功进行 XRD 分析的关键在于粉末样品的均匀分布。
这可确保所有晶体都随机定向，从而提供完整的衍射图样。
样品表面必须平整，以便与 XRD 仪器的测角仪正确对齐，确保衍射角的精确测量。
XRF 要求样品表面平整，以便与 X 射线源保持一致的距离，而 XRD 则依靠样品表面的平整度来确保衍射峰角度测量的准确性。
5.质量控制和验证
在将样品装入 XRD 仪器之前，应通过目视检查确认样品的均匀性和平整度。
确保 XRD 仪器校准正确，以避免系统误差。
XRF 和 XRD 都需要对仪器进行仔细校准，但校准设置和参数的具体内容因分析目标（元素分析还是结构分析）而异。
按照这些详细步骤操作，可以确保样品为 XRD 分析做好最佳准备，从而获得精确可靠的结果。
制备过程虽然细致入微，但对于获得有意义的数据却至关重要，这些数据可用于科学研究、质量控制和各种工业应用。
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