如何制备 Xrf 样品？掌握准确分析的步骤

制备 XRF（X 射线荧光）样品需要经过一系列步骤，以确保样品均匀、具有代表性并适合进行精确分析。最常见的方法是制作压制颗粒，包括将样品研磨成细粉（小于 75 微米），必要时与粘合剂或研磨助剂混合，然后使用高压（20-30 吨）模具将其压制成颗粒。这种方法因其简便、成本效益高和能够产生高质量的结果而广受欢迎。其他方法，如熔珠或直接粉末测量，也可根据样品类型和分析要求使用。正确的样品制备对于获得可靠、可重复的 XRF 结果至关重要。

要点说明：

将样品研磨成细粉
- 制备 XRF 样品的第一步是将材料研磨成细粉。理想的粒度应小于 75 微米，以确保均匀性，并最大限度地减少分析过程中的粒度影响。
- 可根据初始粒度和材料硬度，使用破碎机、研磨机或磨粉机进行研磨。
- 细粉末可确保样品代表散装材料，并减少 XRF 测量中的变化。
与粘合剂或研磨剂混合
- 有些样品在压制成颗粒时可能无法很好地结合。在这种情况下，可在粉末中加入粘合剂或研磨助剂（如蜡或纤维素）。
- 粘合剂有助于颗粒在压制过程中粘在一起，形成稳定耐用的颗粒。
- 粘合剂的选择取决于样品成分和分析元素，因为某些粘合剂可能会产生干扰。
将粉末压制成颗粒
- 将研磨好的粉末（含或不含粘合剂）放入模具中，在高压（通常在 20 至 30 吨之间）下进行压制。
- 压制过程将粉末压制成致密、均匀的颗粒，表面平整、均匀，这对精确的 XRF 分析至关重要。
- 压制出的颗粒坚固耐用，易于处理和分析。
其他制备方法
- 熔珠:对于某些样品，尤其是对痕量元素精度要求较高的样品，可采用熔珠法进行制备。这包括将样品与助熔剂（如四硼酸锂）混合，然后加热至高温，形成玻璃珠状。不过，这种方法可能会稀释微量元素，而且更加复杂和耗时。
- 直接粉末测量法:在某些情况下，可将磨细的粉末直接倒入比色皿中进行分析，无需加压。这种方法比较简单，但由于潜在的不均匀性，准确度可能较低。
固体样品的特殊考虑
- 金属和合金等固体样品在分析前需要清洁。通常使用锉刀去除表面污染物，但不同的材料应使用不同的锉刀，以避免交叉污染。
- 对于轻元素分析，应避免使用砂纸进行清洁，因为砂纸会将硅带入表面并影响结果。
选择正确的制备方法
- 制备方法的选择取决于样品类型、相关元素以及所需的精度。
- 压制颗粒是最常见、最经济的方法，而熔珠则用于更精确的微量元素分析。直接粉末测量适用于快速、不太重要的分析。
样品均匀性和代表性的重要性
- 无论采用哪种制备方法，确保样品的均匀性和散装材料的代表性都至关重要。
- 正确的研磨、混合和压制技术有助于实现这一目标，最大限度地减少误差并确保可靠的 XRF 分析结果。

只要遵循这些步骤并选择适当的制备方法，就能确保对各种类型的样品进行准确、可重复的 XRF 分析。

汇总表：

步骤	说明
研磨	将样品研磨至 <75 µm，以保证均匀性和精确的 XRF 分析。
粘合/研磨辅助剂	添加粘合剂（如蜡或纤维素）以提高颗粒稳定性。
压制成颗粒	以 20-30 吨的压力压制成致密、均匀的颗粒，以供分析。
其他方法	熔珠痕量元素或直接粉末测量快速分析。
固体样品清洁	用锉刀清洁金属/合金，避免使用砂纸进行轻元素分析。
选择制备方法	根据样品类型、元素和所需精度进行选择。
均匀性的重要性	确保样品的代表性，以获得可靠的 XRF 结果。