如何制备XRF样品？掌握两种关键方法，获得准确结果

准备样品以进行X射线荧光（XRF）分析是决定结果准确性的关键步骤。两种主要方法是将材料压缩成坚固的压片，或在高温下将其溶解在助熔剂中，形成均匀的玻璃盘，也称为熔剂珠。

XRF样品制备的核心目标是消除样品内部的物理和化学不一致性。由于XRF是一种表面敏感技术，颗粒大小、密度或矿物成分的任何变化都会直接影响数据的质量。

原理：均匀性至关重要

XRF分析依赖于用X射线轰击样品并测量发射出的次级X射线。这些次级X射线的强度与每种元素的浓度成正比。只有当样品表面完全均匀时，此原理才成立。

非均匀性的问题

未经处理的样品，如原材料粉末或岩石碎片，存在无数影响结果的变量。这些变量包括不同的矿物相、颗粒大小的变化以及颗粒之间的空隙（孔隙）。这些效应会引入显著误差，特别是对于能量较低的轻元素X射线。

解决方案：创造完美的表面

压片法和熔剂珠法都通过将非均匀粉末转变为具有光滑、均匀表面的固体来解决这个问题。这确保了X射线束与代表主体材料的样品发生相互作用。

方法一：压粉片法

这是最常见的方法，因为它快速简便。它涉及将样品研磨成细粉，然后在高压下将其压缩成耐用的圆盘。

步骤一：研磨样品

第一步是将样品减小到细小、一致的粉末，理想情况下粒径小于75微米。这最大限度地减少了所谓的“粒度效应”，即较大的颗粒可能不成比例地吸收或散射X射线，从而使结果产生偏差。

步骤二：与粘合剂混合

然后将细粉与粘合剂（如纤维素或蜡混合物）混合。这种粘合剂充当胶水，将样品颗粒粘合在一起。典型的比例是20-30%的粘合剂与样品的比例，尽管这可以进行优化。粘合剂有助于形成坚固、耐用的圆片，在处理过程中不会碎裂。

步骤三：施加压力

将样品-粘合剂混合物放入模具中，并在25至35吨的压力下压缩一到两分钟。这种巨大的压力会将颗粒推在一起，使粘合剂再结晶，并关键地消除会削弱轻元素信号的空隙。

步骤四：缓慢释放压力

必须从模具中逐渐释放压力。过快释放压力可能导致圆片表面开裂或剥落，从而破坏您刚刚创建的完美分析表面，并需要您重新开始。

方法二：熔剂珠（玻璃盘）

熔融法是一种更复杂但通常更准确的方法。它通过将样品溶解在玻璃盘中，完全消除了粒度和矿物学效应。

熔融过程

必须完全氧化的样品与称为助熔剂（例如硼酸锂）的溶剂化学品混合。将此混合物放入铂、锆或石墨坩埚中，加热到高温（通常超过1000°C），直到完全熔化。

制作玻璃盘

搅拌熔融液体以确保其完全混合。最后，将其倒入模具中冷却，形成坚固、透明且几乎完全均匀的玻璃盘，可供分析。

理解权衡：压片法与熔剂珠法

选择正确的方法需要在准确性需求与速度、成本和样品类型等实际考虑因素之间取得平衡。

准确性和精度

熔剂珠法通常在准确性方面更胜一筹。通过完全破坏样品的原始晶体结构，它消除了几乎所有的矿物学和粒度效应，而这正是压片法中最大的误差来源。

速度和简易性

压片法明显更快、更简单。该过程需要的专业设备更少（研磨机和压片机），通常可以在几分钟内完成，非常适合质量控制实验室等高通量环境。

样品成分

对于挥发性元素（如钠或硫），必须使用压片法，因为这些元素会在高温熔融过程中损失。熔融法仅适用于非挥发性材料。

根据您的目标做出正确选择

您的分析要求应决定您的制备方法。

• 如果您的主要重点是高通量筛选或常规过程控制： 压粉片法的速度和简易性是您的最佳选择。
• 如果您的主要重点是研究或材料认证的最高准确性： 熔剂珠法通过消除最大的误差来源，提供了黄金标准。
• 如果您的主要重点是分析含有挥发性元素的样品： 您必须使用压粉片法，以避免在高温下损失这些元素。

最终，细致的样品制备是所有准确XRF分析的基础。

总结表：

方法	主要优势	理想用途	主要限制
压粉片法	速度快、简便、经济高效	高通量筛选、含挥发性元素（如S、Na）的样品	易受矿物学/粒度效应影响
熔剂珠（玻璃盘）	最高的准确性，消除矿物学效应	研究、材料认证、最终精度	不适用于挥发性元素；过程更复杂

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