制备用于 X 射线荧光 (XRF) 分析的样品是确保分析结果准确可靠的关键步骤。
样品制备方法的选择取决于样品类型（固体或液体）、材料成分和所需的分析精度水平。
在此，我们将探讨制备 XRF 样品的最常用方法，重点是固体样品，详见所提供的参考文献。
制备 XRF 样品的 5 种基本方法
1.了解样品制备在 XRF 分析中的重要性
样品制备至关重要，因为它直接影响结果的准确性。
不正确的样品制备会导致错误的数据，这就是为什么样品制备通常被认为是比分析本身更费力、更昂贵的过程。
2.制备固体 XRF 样品的常见方法
无需制备（直接分析）
这种方法是在不做任何改动的情况下分析固体样品。
这种方法速度快，但可能无法提供最准确的结果，尤其是在样品表面不规则的情况下。
切割和抛光
对于金属合金和其他固体样品，切割和抛光表面以形成平整光滑的表面可以提高定量分析的效果。
这种方法可以减少表面不规则造成的误差，并提高轻元素的信号质量。
压制颗粒
这种方法是将样品研磨成细粉（<75 微米），与粘合剂混合，然后用模具和压力机压制成颗粒。
这种方法能产生均匀的样品，从而能更均匀地进行分析。
熔珠
在这种方法中，样品粉末与助焊剂混合，然后在熔炉中熔化，形成玻璃珠。
这种方法特别适用于难以压制成颗粒或要求非常均匀的样品。
3.制备压制颗粒的具体步骤
研磨
将样品研磨成细粉，以确保均匀性并消除与粒度有关的误差。
与粘合剂混合
添加结合剂有助于在压制过程中保持颗粒的完整性。
压制
在高压（20-30 吨）下将混合物压入模具，形成固体颗粒。
这一步骤对于形成适合 XRF 分析的平整均匀的表面至关重要。
4.选择正确制备方法的注意事项
材料类型
材料的性质（如金属、塑料、矿物）可决定最合适的制备方法。
所需的精度
对于需要高精度的定量分析，可能需要使用切割和抛光或压制颗粒等方法。
成本和工作量
设备、人力和时间成本应与所需结果的质量相平衡。
例如，熔融微珠更为复杂和昂贵，但却具有极高的均匀性。
5.表面光洁度及其对分析的影响
固体样品的表面光洁度会严重影响分析结果，尤其是轻元素。
粗糙的表面会散射和再吸收 X 射线，导致信号强度降低。
因此，通常建议进行精细的表面处理，以尽量减少这些影响。
通过仔细选择和执行适当的样品制备方法，可以确保 XRF 分析提供准确可靠的数据，满足应用的特定需求。
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