如何使用KBr压片机？掌握制作透明压片用于FTIR分析的艺术

要使用KBr压片机，首先将少量精细研磨的固体样品与干燥的溴化钾（KBr）粉末混合。然后将该混合物装入专用的模具中，并将其放入液压机中。施加数吨压力将粉末压实成薄而透明或半透明的压片，然后可以使用FTIR光谱仪进行分析。

核心目标不仅仅是压制一个圆盘，而是创建一个光学透明的固体基质。制作精良的KBr压片允许红外光以最小的散射穿过样品，这是获得清晰准确光谱的关键。

原理：为什么选择KBr？

光学透明窗口

溴化钾（KBr）是该技术的标准材料，因为它在最常见的分析范围（4000-400 cm⁻¹）内对红外辐射透明。这确保了KBr本身不会对样品光谱产生干扰峰。

压力的魔力

在高压下，KBr表现出一种独特的性质，称为塑性流动。盐晶体变形并融合在一起，形成一个固体、玻璃状的圆盘，将样品颗粒均匀地悬浮并固定在其中。

分步操作：从粉末到压片

步骤1：精细准备

在开始之前，压片模具的所有组件都必须经过严格清洁。任何残留物质或油脂都会污染您的样品并出现在最终光谱中。

用氯仿或丙酮等溶剂清洁模具主体、砧座（平坦的压制表面）和套环，然后用干净的纸巾彻底擦干。

步骤2：样品研磨和混合

这是获得高质量压片最关键的一步。您的样品必须研磨成小于红外光波长的颗粒尺寸，以防止光散射。

将大约1-2毫克的固体样品与100-200毫克的干燥KBr粉末在玛瑙研钵中混合。用研杵研磨混合物，直到它变成细小、均匀的粉末，稠度类似于面粉。

步骤3：组装和装载模具

模具类型有多种，但基本原理相同。通常，您将一个抛光的砧座插入模具的主体或套环中。

小心地将研磨好的样品混合物转移到模具腔中，尽可能均匀地分布在砧座表面。然后，将第二个砧座放在粉末上方。

步骤4：施加液压

将组装好的模具放入液压机中。缓慢而稳定地施加压力，通常在7-10吨的范围内，保持1-2分钟。这允许任何被困空气逸出，并使KBr完全融合。

步骤5：释放和取出

非常缓慢地释放压机上的压力。快速释放会导致压片破裂或碎裂。

一旦压力完全释放，小心地拆卸模具。成品压片将保留在样品套环内，或者可以用镊子轻轻取出，放置在光谱仪的样品架中。一个好的压片应该是薄而透明或均匀半透明的。

常见误区及避免方法

不透明或浑浊的压片

这是最常见的失败模式，通常是由于研磨不足造成的。如果样品颗粒太大，它们会散射红外光束，降低信号并扭曲光谱。解决方案是更彻底地研磨样品/KBr混合物。

水分是另一个罪魁祸首。KBr具有吸湿性（它很容易从空气中吸收水分），而水具有很强的红外吸收带，可能会掩盖您的样品信号。务必使用干燥的KBr并快速操作。

开裂或碎裂

取出时开裂的压片通常是由于液压释放过快造成的。被困空气迅速膨胀，使脆弱的圆盘破裂。务必在30-60秒内逐渐释放压力。

污染和鬼峰

光谱中不需要的峰通常来自污染。这可能是您手指上的油、脏模具的残留物或吸收的大气水。适当的清洁和处理对于获得纯净结果至关重要。

为您的分析做出正确选择

• 如果您的主要重点是快速、定性鉴定：半透明、略带浑浊的压片通常足以通过其主要官能团来鉴定化合物。
• 如果您的主要重点是高分辨率或定量分析：您必须努力制作一个完全透明的压片，以确保获得准确、可重复且基线平坦的结果。

最终，掌握KBr压片技术是一项实践技能，它将您的固体样品转化为红外分析的窗口。

总结表：

步骤	关键操作	关键细节
1. 准备	清洁模具	使用溶剂（例如丙酮）去除所有残留物和水分。
2. 研磨与混合	将样品与KBr混合	将1-2毫克样品与100-200毫克干燥KBr研磨成细小、均匀的粉末。
3. 装载模具	将混合物转移到模具中	在放置上砧座之前，将粉末均匀地分布在下砧座上。
4. 施加压力	使用液压机	稳定施加7-10吨压力；保持1-2分钟。
5. 取出	释放压力并取出压片	缓慢释放压力（30-60秒），以防止开裂。

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