红外光谱中最常见的错误源于三个主要方面：不正确的样品制备、来自二氧化碳和水的大气干扰，以及不当的仪器操作（例如运行受污染的背景扫描）。这些因素比光谱仪本身的实际故障更容易导致不良结果。
要理解的核心原则是：高质量的红外光谱更多地取决于细致的技术，而不是仪器本身。通过掌握在您按下“扫描”之前如何制备和处理样品，几乎所有常见错误都是可以预防的。
主要因素：样品制备错误
样品引入仪器的处理方式是错误的单一最大来源。无论光谱仪多么先进，制备不当的样品都会产生误导性或完全无法解释的光谱。
过厚的样品膜
如果您正在分析盐片之间的液体或溶解的固体，样品膜必须非常薄。
过厚的样品会在某些频率下导致红外光束的完全吸收。这会导致宽阔的、平顶的峰值，透射率降至 0%，使得无法确定真实的峰形或位置。
水污染
水是非常强的红外吸收剂，也是常见的污染物。它可能存在于您的样品中、溶剂中，或被吸收到像溴化钾（KBr）这样的吸湿性材料中。
这种污染表现为一个非常宽阔、突出的峰，位于 3200-3500 cm⁻¹ 附近，很容易掩盖样品中实际的 O-H 或 N-H 拉伸信号。务必使用干燥的溶剂和材料。
研磨不完全（KBr 压片）
当使用溴化钾（KBr）压片制备固体样品时，样品必须研磨成细小、均匀的粉末。
如果颗粒太大，它们会散射红外光而不是吸收它。这种现象被称为克里斯琴森效应 (Christiansen effect)，会导致失真的、倾斜的基线，并可能使细微的峰变得难以识别。
样品浓度不正确
样品过多会导致前面提到的饱和、平顶峰。
相反，样品过少会产生信号非常弱、信噪比低的光谱。由此产生的峰可能难以与基线噪声区分开来。
残留溶剂
如果固体样品溶解在溶剂中但未完全干燥，溶剂将出现在光谱中。
强烈的溶剂峰（例如来自丙酮或乙醇的峰）很容易压倒您实际样品的峰，导致错误的解释。
与环境和仪器相关的问题
即使样品制备完美，实验室环境或简单的操作失误也可能影响您的结果。
大气干扰
样品室内的空气含有二氧化碳 (CO₂) 和水蒸气，它们都会吸收红外辐射。
CO₂ 出现在 2350 cm⁻¹ 附近的特征性的尖锐、强烈的双峰中。水蒸气则表现为一系列许多尖锐、微弱的旋转线，主要来自 3500-3900 cm⁻¹ 和 1600 cm⁻¹ 附近。
“脏”的背景扫描
红外光谱仪的工作原理是将样品扫描与背景扫描（空仪器扫描）进行比较。
如果您的背景扫描是在盐片或 ATR 晶体上有污染物（如溶剂残留物）时运行的，那么这些污染物将以反转或负峰的形式出现在您的最终样品光谱中。这是背景扫描不佳的明确迹象。
如何将这些应用于您的分析
掌握红外光谱学在于培养系统化和干净的工作流程。仪器很精确，但它会精确地测量您引入的任何错误。
- 如果您的主要重点是分析液体： 确保您的样品在干净的盐片之间形成几乎看不见的、毛细管般薄的薄膜；样品过多是最常见的失败点。
- 如果您的主要重点是使用 KBr 分析固体： 使用干燥的 KBr，将样品和 KBr 一起研磨成面粉状粉末，并确保您的压片是透明的，而不是浑浊的。
- 对于任何分析： 务必在样品扫描之前立即运行新的背景扫描，以准确扣除大气中的 CO₂ 和水蒸气。
以与光谱解释同等的细心对待样品制备，您将持续获得干净、可靠和准确的结果。
总结表：
| 常见错误来源 | 关键问题 | 如何避免 |
|---|---|---|
| 样品制备 | 过厚的薄膜、水污染、研磨不当 | 使用薄膜、干燥的材料、精细研磨 |
| 大气干扰 | CO₂ (~2350 cm⁻¹) 和水蒸气峰 | 运行新的背景扫描 |
| 仪器操作 | 受污染的背景扫描 | 在背景测量前清洁光学元件 |
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