什么是红外光谱技术？掌握样品制备以获得清晰结果

从核心来看，红外（IR）光谱是一种分析技术，通过测量化学物质与红外光相互作用的方式来识别它们。具体的“技术”并非单一方法，而是一系列基于样品物理状态（无论是固体、液体还是气体）选择的样品处理和测量方法的集合。

红外光谱的核心挑战不在于产生光，而在于制备样品，使其能够有效地与光相互作用。因此，红外光谱的“技术”根本上在于为您的特定材料和分析目标选择正确的样品制备方法。

基本原理：样品与光相遇

红外光谱仪将一束红外光穿过或照射到样品上。样品中的分子会吸收特定频率的光，这些频率对应于其化学键的振动。

检测器测量哪些频率的光被吸收以及吸收了多少。这会产生一个红外光谱，一个独特的“指纹”，可以识别分子的官能团，并最终识别物质本身。

主要目标是将样品放入仪器的光路中，使其对红外辐射具有足够的透明度。许多材料，尤其是固体，是不透明的，会完全散射或阻挡光线。各种红外技术只是解决这个问题的方案。

最关键的决定是选择与样品物理形态相匹配的技术。

固体样品带来了最大的挑战，并且拥有最广泛的技术。

KBr压片（压片法） 这种经典技术涉及将少量固体样品与对红外光透明的溴化钾（KBr）粉末精细研磨。然后将混合物在高压下压制成一个小的、半透明的压片，可以直接放置在光谱仪的光束路径中。

石蜡油糊（糊剂法） 在这种方法中，固体样品与糊剂（通常是石蜡油等矿物油）研磨成细糊状。然后将这层薄糊涂抹在两块盐片（如NaCl或KBr）之间进行分析。

衰减全反射（ATR） ATR是一种现代且极其流行的技术，只需要最少的样品制备。固体（或液体）只需压在折射率高的晶体（通常是金刚石或硒化锌）上。红外光束在晶体内部全反射，产生一个波，该波穿透样品几微米，从而生成光谱。

漫反射（DRIFTS） 这种方法非常适合粉末或表面粗糙的固体。将样品放入杯中，红外光束照射样品。从样品散射的光被反射镜收集并发送到检测器。它非常适合“原样”分析材料，无需研磨。

液体通常比固体更容易分析。

纯液体薄膜 一滴纯（neat）液体可以放置在两块盐片之间，形成一层薄薄的毛细膜。这是分析纯液体最快的方法。

溶液池 固体或液体样品可以溶解在对感兴趣区域红外吸收最小的溶剂中（如四氯化碳或氯仿）。然后将溶液放入已知光程长度的池中进行测量。

没有一种技术是完美的适用于所有情况的。选择正确的技术需要平衡便利性、样品完整性和所得光谱的质量。

制备良好的KBr压片通常能产生高质量、清晰的光谱，具有尖锐的峰和平坦的基线。然而，这个过程耗时且需要技巧。

相比之下，ATR速度极快，几乎不需要技巧，但所得光谱有时可能与传统透射法相比出现峰形失真或位移。石蜡油糊也很快，但会引入油本身的干扰峰，这可能会遮盖光谱的某些部分。

像KBr压片法这样的技术是破坏性的；样品被研磨和混合，无法以其原始形式回收。

ATR和漫反射在很大程度上是非破坏性的。样品只需与测量表面接触，即可完整回收，这对于有价值或有限的材料至关重要。

对于定性分析（识别物质），ATR通常足够且非常方便。

对于定量分析（确定物质的浓度），通常首选使用溶液池或KBr压片的传统透射法。这是因为比尔-朗伯定律（将吸光度与浓度关联起来）需要明确且一致的光程长度，这在使用池或压片厚度时更容易控制。

您的分析目标和样品类型决定了最佳技术。

通过理解红外“技术”是关于样品处理的，您可以选择正确的工具，将样品转化为清晰明确的答案。