从核心来看，X射线荧光（XRF）分析流程是一个两阶段的过程，用于确定样品的元素组成。首先，对材料进行细致的制备，以确保表面均匀。然后，仪器执行定性扫描以识别存在哪些元素，接着进行定量扫描以测量每种元素的含量。
任何XRF分析的准确性，与其说是取决于仪器本身，不如说更多地取决于样品制备的质量。制备不当的样品将导致不可靠的数据，无论机器多么精密。
基础步骤：细致的样品制备
样品制备的目标是创建一个完全平坦、致密且均匀的表面，以供X射线束照射。这可以最大程度地减少由样品物理特性引起的分析误差。
为什么样品形态很重要
仪器的X射线与样品表面相互作用。颗粒大小、矿物组成和颗粒密度等因素可能会不一致地散射X射线束，产生背景噪声，从而掩盖您想要测量的信号。
标准制备方法
对于大多数固体材料，标准程序包括将样品研磨成非常细的粉末。然后将该粉末在高压下压制成光滑的固体圆盘，称为压片。
目标：减少信号“噪声”
此过程确保X射线束与均匀表面相互作用。研磨和压制减少了背景散射，这使得来自每个元素的微弱发射峰更容易被检测和准确测量。
执行分析：两阶段方法
样品制备完成后，分析本身在光谱仪内部的两个不同阶段进行。
阶段1：定性分析（样品中有什么？）
仪器用高能X射线轰击样品，导致其中的原子发射出自己的荧光X射线。每个元素都以独特的特征能量水平发射X射线。
通过测量来自样品的X射线的特定能量，系统可以明确识别存在的每个元素，从而创建材料组成的“指纹”。
阶段2：定量分析（有多少？）
识别元素后，仪器测量每个元素的特征光谱线的强度。信号越强，对应于该元素的浓度越高。
为了确定精确浓度，将样品信号的强度与已知标准或预加载的校准曲线的强度进行比较。这种比较使软件能够计算出每个元素的精确百分比或百万分之几（PPM）。
了解关键权衡
XRF功能强大，但要正确解释结果，了解其固有的局限性至关重要。
轻元素的挑战
XRF难以检测非常轻的元素（如钠、镁或铝）。它们发射的特征X射线能量非常低，在到达探测器之前常常被样品本身或空气吸收。
“基体效应”
样品的整体组成——“基体”——会干扰结果。例如，像铁这样的重元素会吸收像硅这样的轻元素发射的X射线，使得硅的浓度看起来比实际低。这也是为什么均匀的样品制备如此关键的另一个原因。
对标准品的需求
定量分析本质上是一个比较过程。因此，您的结果的准确性完全取决于您使用的校准标准品的质量。没有合适的标准品，浓度测量就仅仅是估算。
如何确保准确的XRF结果
根据您的具体目标，使用这些原则来指导您的分析方法。
- 如果您的主要重点是简单识别：定性扫描就足够了，但请记住，制备不当仍然可能掩盖痕量元素的存在。
- 如果您的主要重点是精确浓度：您的流程必须包括严格、可重复的样品制备以及使用认证参考标准品进行校准。
- 如果您正在分析复杂材料：请注意潜在的基体效应，并考虑专门的样品制备技术，如熔融，以创建均匀的玻璃盘，从而消除这些干扰。
通过掌握样品制备并理解分析的两个阶段，您可以可靠地利用XRF作为元素测定的强大工具。
总结表：
| 步骤 | 目的 | 关键考虑事项 |
|---|---|---|
| 样品制备 | 创建用于分析的均匀、平坦表面。 | 质量对可靠数据至关重要。 |
| 定性分析 | 识别存在哪些元素。 | 测量独特的能量特征。 |
| 定量分析 | 测量每种元素的浓度。 | 需要使用已知标准品进行校准。 |
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