准确地说，XRF制样方法是一套精确的程序，旨在将原材料转化为完美均匀的样品，以进行元素分析。这通常涉及将样品粉碎并压制成固体压片，或将其在高温下溶解于熔融助熔剂中，以制成无瑕的玻璃盘。总目标是消除可能导致不准确结果的物理和化学不一致性。
X射线荧光（XRF）分析中最大的误差来源不是仪器本身，而是不当的样品制备。任何制备方法的基本目标是向分析仪呈现一个完全平坦、致密且化学均匀的表面。
为何细致的制备必不可少
XRF分析通过用X射线轰击样品并测量发射回来的二次X射线来工作。这种测量的准确性关键取决于样品本身的物理和化学状态。
不均匀性问题
XRF光谱仪分析的是样品相对较小的表面积。如果样品不完全均匀——例如，一块含有不同矿物颗粒的岩石——仪器将只读取其击中特定点的成分，这不代表整体。
消除“基体效应”
样品中的各种元素会相互干扰信号，这种现象称为“基体效应”。适当的制备技术，特别是熔融法，通过创建一个所有元素均匀分布的新的、均匀的材料来最大限度地减少这些干扰。
最终目标：一致的表面
两种主要的制备方法都旨在创建一种完全平坦、致密且具有一致粒径和分布的样品。这确保了X射线束每次都以可预测的方式与样品相互作用，从而获得可重复和可靠的结果。
两种主要的制备方法
虽然存在变体，但几乎所有的XRF制备都属于两大类：制备熔融珠或压片。
方法1：熔融技术
熔融是一种高效的方法，涉及完全溶解样品。氧化后的样品与溶剂（通常是硼酸锂助熔剂）混合，置于铂坩埚中。
这种混合物在炉中加热至1000°C以上，直至变成熔融液体。熔融混合物经过搅拌，然后倒入模具中冷却，形成一个完美均匀的玻璃盘，即可进行分析。
方法2：压片技术
这种方法通常更快，涉及机械而非化学转化。样品首先被粉碎成极其精细且均匀的粉末。
然后将这种粉末放入模具中，并通过液压机在巨大压力下压缩。这种力将粉末压实成一个致密的固体压片，具有光滑的分析表面。有时会将粘合剂与粉末混合以提高压片的稳定性。
了解权衡：熔融法与压片法
选择方法需要在准确性需求与时间、成本和样品类型等实际限制之间取得平衡。
准确性和可靠性
熔融法是准确性的黄金标准。通过溶解样品，它几乎消除了颗粒大小差异和矿物学变化带来的误差。它是创建校准标准或分析未知复杂材料的优选方法。
压片法对于已知材料可以非常精确，但更容易受到基体效应的影响。如果未知样品的粒径与校准标准不同，结果可能会出现偏差。
速度和通量
压片法具有显著的速度优势。粉碎和压制过程比熔融所需的加热、溶解和冷却周期快得多。这使其非常适合水泥厂或采矿作业等高产量工业环境。
成本和复杂性
熔融法成本更高。它需要专门的高温炉、昂贵的铂金实验室器皿（坩埚和模具）以及持续供应的高纯度助熔剂。
压片法需要研磨机和液压机，与完整的熔融设备相比，其初始和持续投资较低。
为您的目标选择正确的方法
您的分析目标决定了正确的制备策略。不一致或选择不当的方法将损害您结果的有效性，无论您的光谱仪多么先进。
- 如果您的主要关注点是最大准确性以及分析多样或未知材料：熔融法是唯一能够可靠消除复杂基体效应以获得可靠结果的方法。
- 如果您的主要关注点是高通量、一致材料的质量控制：压片法提供了过程控制所需的速度，并且在正确校准后可以提供出色的精度。
- 如果您正在分析挥发性元素（如钠）或预算有限：压片法较低的温度和较低的成本使其成为更实用的选择。
最终，选择并掌握一致的样品制备方案是您在实现可靠XRF分析方面可以进行的最关键投资。
总结表：
| 方法 | 关键过程 | 最适合 | 关键设备 |
|---|---|---|---|
| 熔融法 | 将样品溶解在熔融助熔剂中以制成玻璃盘 | 最大准确度，复杂/未知材料 | 熔融炉，铂坩埚 |
| 压片法 | 将细粉压制成固体压片 | 高通量，一致材料的质量控制 | 液压机，研磨机 |
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