如何制备用于Ftir分析的样品？清晰、准确光谱的分步指南

FTIR样品制备的根本目标是使样品足够薄且均匀，以便仪器的红外光束能够有效穿过或与之相互作用。虽然有几种方法，但它们都围绕着这个原理，其中最常见的固体技术是制作压片，液体则是使用透射池或现代ATR附件。

最佳的样品制备方法并非通用；它完全取决于样品的物理状态（固体、液体或气体）和您的分析目标。选择正确的技术是获取清晰、可解释光谱的第一步，也是最关键的一步。

制备固体样品

对于要通过传统透射FTIR分析的固体材料，必须使其对红外辐射几乎透明。这通常通过将固体分散在红外透明基质中或直接分析其表面来实现。

这是从可研磨成粉末的固体样品中获取高质量光谱的经典技术。样品与碱金属卤化物粉末混合，最常用的是溴化钾（KBr）。

该过程涉及将少量样品（按重量计1-2%）与纯净、干燥的KBr研磨成极细的粉末。然后将该混合物在高压下在模具中压制，形成一个小的、透明的、玻璃状的压片。

这种方法的关键在于KBr对中红外辐射是透明的，并且在压力下会变得粘稠，使其能够形成一个固体基质，容纳细小分散的样品颗粒。

此方法适用于可溶于挥发性溶剂的聚合物或其他固体。将固体溶解，然后将几滴所得溶液滴在红外透明窗口上，例如KBr或NaCl盐片。

随着溶剂蒸发，它会在窗口上留下固体样品的薄而均匀的薄膜，然后可以直接放入光谱仪的样品架中进行分析。

ATR是一种现代、流行且功能强大的技术，几乎不需要或根本不需要样品制备。它是一种表面测量技术，适用于各种固体，包括粉末、薄膜、塑料甚至软材料。

样品只需紧密接触高折射率晶体，通常由金刚石、硒化锌（ZnSe）或锗（Ge）制成。红外光束以与样品表面相互作用的方式穿过晶体，从而生成光谱。

分析液体涉及创建一层薄而封闭的样品层，其厚度（光程）一致，以便红外光束穿过。

最直接的液体分析方法是将一滴样品置于两块抛光的盐片（通常是NaCl或KBr）之间。

毛细作用将盐片固定在一起，液体扩散形成薄膜。然后将盐片放入支架中进行分析。对于更精确的定量工作，使用具有已知光程的密封池而不是简单的盐片。

与固体一样，ATR对于液体分析也非常有用。只需将一滴液体滴在ATR晶体上，进行测量，然后简单擦拭干净晶体即可。

这种方法速度极快，并避免了透射池可能出现的干涉条纹。它也是分析水溶液的首选方法。

选择方法涉及平衡易用性与潜在的误差来源。了解这些陷阱对于准确分析至关重要。

水在红外光谱中具有强烈、宽泛的吸收带，很容易掩盖样品信号。此外，最常见且廉价的盐片（NaCl和KBr）可溶于水，并会被水溶液损坏。

对于含水样品，ATR是必需的方法，使用不溶于水的晶体，如金刚石或ZnSe。

制作KBr压片时，样品必须研磨成小于所用红外光波长的颗粒。

如果颗粒太大，它们会散射光线，导致光谱中出现扭曲、倾斜的基线，称为克里斯蒂安森效应。这可能会掩盖较弱的峰，使光谱难以解释。

任何吸收红外辐射的物质都可能是污染物。用于压片的KBr必须是光谱级，并保持完全干燥，因为吸收的水分会在光谱中显示出来。

同样，在流延薄膜时，溶剂必须完全蒸发。任何残留溶剂都会在最终光谱中贡献其自身的峰，从而混淆样品分析。

您的制备方法选择应基于样品特性和您需要从中了解的信息而深思熟虑。

最终，最好的制备技术是能够最大限度地减少干扰，同时准确代表样品化学结构的技术。