XRF（X 射线荧光光谱仪）
XRF 光谱法是一种分析技术，用于确定材料的元素组成。XRF 的工作原理是用 X 射线轰击样品，并测量由此产生的荧光辐射强度。样品中的元素会吸收 X 射线，并以每种元素特有的能量重新发射 X 射线。通过测量发射辐射的强度，可以确定样品的元素组成。
XRF 分析的优势在于
- 它是一种非破坏性技术
- 快速，可分析多种元素
- 可用于各种不同形式的样品类型
XRF 是一种用途广泛的技术，可用于多种应用。它通常用于金属合金的质量控制，以及汽油中硫和塑料及电子产品中重金属的分析。
XRF 可以分析光谱仪上的几乎任何材料，但样品准备得越充分，分析结果就越准确。为获得最佳结果，应将样品磨成细粉并压成颗粒。XRF 是一种非常灵敏的技术，因此即使是很小的杂质也会影响分析结果。
样品制备是任何分析过程中的关键步骤，制备方法的选择始终是所需结果质量、您愿意花费的精力（劳动力、复杂性）和成本（样品制备设备、劳动力、分析时间）之间的平衡。有许多不同的方法可用于样品制备，任何特定应用的最佳方法将取决于样品的性质和所需的结果。有了现代分析技术，即使是非常复杂的样品也可以相对容易地制备，而且结果可以非常准确。
如何选择 XRF 样品制备方法
例如，分析固态金属样品与分析水溶液可能需要使用不同的方法。您所选择的 XRF 样品制备方法取决于您要分析的材料和分析要求。例如，分析固体金属样品与分析水溶液可能需要使用不同的方法。在选择样品制备方法时，应尽量减少样品损失和污染，同时提供具有代表性的分析样品。
大多数应用都需要在分析前进行某种形式的样品制备。选择合适的方法取决于多种因素，包括分析物的类型、检测方法的灵敏度以及样品基质的性质。
固体样品
与粉末一样，固体样品也可以是未经制备的金属片或切割抛光的样品。不过，大多数固体介于这两个极端之间，并经过某种表面处理。固体既可以是纯净物，也可以是两种或两种以上元素或化合物的混合物，它们通过分子吸引力结合在一起。
使用 XRF 测量样品的元素组成时，样品表面必须完全平整。如果样品表面不规则，就会改变样品到 X 射线源的距离，从而给测量带来误差。平坦的表面可确保样品与 X 射线源之间的距离恒定不变，从而获得更准确的结果。
XRF 系统是根据固定的样品到源的距离进行校准的。这意味着，如果样品与源之间的距离增加，来自样品中任何元素的 X 射线强度都会降低。同样，如果距离缩短，强度就会增加。因此，在使用 XRF 系统进行测量时，保持样品到源的距离不变非常重要。
固体样品（如金属合金）无需进行样品制备即可进行分析。这被称为非破坏性测试，可用于确定材料的成分。或者，可以对样品进行切割和抛光，以进行更定量的分析。这是破坏性测试，可提供更多有关材料特性的信息。
表面光洁度可以指表面的粗糙度，也可以指表面的污染程度。如果样品不平整，表面光洁度也会影响分析结果，导致元素 "偏斜 "或不均匀地分布在表面上。因此，必须了解表面光洁度，并采取措施确保它不会对结果产生不利影响。
粗糙的表面会导致能量散射和对长波元素的再吸收。这会降低碳或硫等元素的信号，而不会影响镍等元素的信号。
对固体样品进行定量分析通常需要用车床或磨纸对表面进行抛光。表面处理越精细，对最轻元素的分析结果就越好。例如，如果您正在寻找非常微量的特定元素，则需要非常光滑的表面才能获得准确的结果。
重要的是要记住，在校准设备时，应使用覆盖整个测试范围的一系列标准。这将有助于确保测量的准确性和精确度。此外，重要的是确保您选择的样品制备方法适用于所有样品，包括校准标准和未知样品。通过采取这些预防措施，您可以对测试结果充满信心。
液体 XRF 样品
液体 XRF 样品的制备方法与松散粉末样品相同，都是将其倒入塑料样品杯中。
分析液体样品的选择有限，主要诀窍是选择正确的支撑膜，在强度、透射能力和污染之间取得平衡。
聚酯薄膜是一种很好的通用薄膜，常用于分析燃料或润滑油中的硫。
聚丙烯的透射率比 Mylar 高，但拉伸强度没有 Mylar 高。Kapton 被认为是 "防爆 "薄膜，但它会极大地衰减轻元素的信号，并且容易受到强碱性溶液的影响。
如果您要分析液体，您需要做一些研究，为您的分析目标选择最佳的支撑膜。支撑膜是分析的基础，它必须足够坚固，以承受液体的重量。市场上有许多不同类型的支撑膜，您需要选择最适合您需要的一种。
松散粉末 XRF 样品
为了分析松散粉末样品，有必要将样品放入带有塑料支撑膜的塑料样品杯中。这样可以确保样品在 X 射线束上得到支撑，并且样品表面平整。这样就能更精确地进行 X 射线分析。
样品磨得越细，就越有可能是均匀的。样品中的空隙越少，结果就越准确。
要获得准确的 XRF 读数，必须使用足够的粉末，以便 X 射线能够完全穿透。这将确保读数不会受到样品中任何东西的阻碍。对于大多数材料来说，15 克粉末就足以提供足够的厚度。
在高功率 WDXRF 仪器中分析金属粉末时，必须特别注意避免样品熔化和研磨粉末溅入仪器。样品在分析过程中会升温，因此必须密切监测。如果样品熔化，应迅速将其从仪器中取出，以免造成损坏。
压制 XRF 样品颗粒
与将松散粉末倒入样品杯中相比，将粉末压制成颗粒是一种更为严格的样品制备方法。不过，这样做是值得的，因为结果更准确。颗粒的大小和形状更加均匀，从而使结果更加一致。此外，颗粒压力机还能确保粉末均匀分布，从而将偏差风险降至最低。
该工艺包括将样品研磨成细粉（粒度最好小于 75um），与粘合剂/研磨助剂混合，然后在 20 至 30T 的压力下将混合物压入模具中，制成均匀的样品颗粒。
粘合剂或研磨助剂通常是纤维素蜡混合物，使用比例为 20% 至 30%（按重量计）。
与松散粉末相比，压制粉末的一大优势是能提供更好的分析结果。研磨和压制使样品更加均匀，没有空隙，样品稀释程度低。因此，大多数元素的分析强度都比松散粉末高。
如果压制的颗粒磨得不够细，仍然容易受到粒度效应的影响。不过，这种方法最大的局限是矿物学效应，主要影响主要元素的分析。
压制颗粒非常适合分析 ppm 范围内的元素。这是因为它们非常致密，几乎没有空隙或孔隙。压制颗粒的制备也相对简单和便宜。唯一需要的设备是一台粉碎机和一台xrf 压球机.
XRF 熔珠
以熔珠形式制备的样品通常被认为是制备用于 XRF 分析的固体的理想方法，因为它能得到几乎完全均匀的样品。
熔珠的制作方法是将细粉末状（小于 75 微米）样品与助熔剂混合，助熔剂/样品的比例为 5:1 至 10:1，然后在铂坩埚中加热至 900C 至 1000C。样品溶解在助熔剂（通常是四硼酸锂或四硼酸盐/硼酸盐混合物）中，然后浇铸到平底模具中。最后得到的玻璃圆盘或熔珠是样品的均匀呈现，不含矿物结构。
XRF 熔珠法的优点是减少了矿物或基质效应，从而提高了分析的准确性。这种方法还能将几种不同的基质类型结合到同一条校准曲线中。通过这些优点，可以更全面地了解样品的成分。在某些情况下，XRF 熔珠方法还可用于测量浓度极低的元素。
与压制粉末颗粒等传统样品制备技术相比，使用熔珠制备的样品进行 XRF 分析有一些缺点。颗粒化通常是一种更快、更简单的过程，而且很容易实现自动化。缺点包括样品稀释度相对较高，对痕量元素的分析有负面影响，以及与此类样品制备相关的成本较高（熔融设备、铂坩埚和消耗品）。
用于 XRF 分析的熔珠通常只有 3 毫米厚。这可能会对较重的元素造成问题，因为它们将无法被正确分析。
XRF 熔珠通常需要较高的铂金器皿和熔融设备初始成本，但制备成本/样品与压制颗粒相似。不过，与压制颗粒相比，XRF 熔珠分析的检测限更低，因为熔珠的均匀性会减少基质效应。
结论
制备 XRF 分析样品的方法有很多。您所选择的方法将兼顾样品类型、您愿意花费的精力以及您所要求的结果质量。例如，对于固体样品，您可以使用简单的粉碎和研磨方法；对于液体或泥浆样品，您也可以使用基于液体的方法。方法的选择也会影响得到结果所需的时间和分析成本。
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