要制备XRF熔融珠，您需要将精细研磨和氧化的样品溶解在助熔剂（如硼酸锂）中，通常在铂坩埚中于约1000°C的高温下进行。这种熔融混合物经过搅拌以确保其完全均匀，然后倒入模具中，冷却成均匀的玻璃盘，即可进行分析。此过程有效地消除了样品原始物理和矿物状态中的不一致性。
熔融不仅仅是一种制备方法；它是一种旨在创建完美均匀玻璃样品的化学转化过程。此过程消除了可能损害XRF准确性的物理和矿物“基体效应”，但代价是稀释了样品并需要大量的初始投资。
熔融的目标：从异质到均质
熔融的核心原理是彻底破坏样品原有的结构。岩石、水泥或矿石等材料是异质的，这意味着它们的成分和晶体结构在微观层面各不相同。
为什么这对XRF很重要
X射线荧光（XRF）分析对这些变化高度敏感。颗粒大小、矿物学和表面光洁度等因素可能会不一致地散射或吸收X射线，导致结果不准确。熔融通过将样品溶解成新的、均匀的玻璃基体来解决这个问题。
助熔剂的作用
助熔剂，通常是硼酸锂盐（如四硼酸锂或偏硼酸锂），充当高温溶剂。选择它的原因是它能够溶解各种氧化材料，并且对分析中使用的X射线吸收率低。
氧化的重要性
为了使样品完全溶解在助熔剂中，它必须完全氧化。大多数熔融程序都包含氧化步骤，或者在混合物中添加氧化剂（如硝酸锂）。这确保元素处于最高氧化态并能正确融入熔融玻璃中。
熔融的分步过程
虽然自动化熔融机处理高温步骤，但操作员的精确度对于准确的结果至关重要。
步骤1：样品制备和称重
原始样品必须研磨成非常细的粉末（通常小于75微米）。然后精确称量一定量的样品和助熔剂。样品与助熔剂的比例是一个关键参数，常见的比例是1:5或1:10。
步骤2：高温溶解
称量好的样品和助熔剂混合物放入坩埚中，坩埚通常由95%铂/5%金合金制成。坩埚装入自动化熔融仪器中，仪器将其加热至900°C至1200°C之间。
步骤3：搅拌和均质化
在加热循环期间，仪器通过摇动或旋转坩埚来持续搅拌。这确保样品完全溶解，并且熔融混合物变得完美均匀。
步骤4：浇铸玻璃盘
一旦均质化完成，熔融玻璃被倒入预热的模具中，模具通常也由铂制成。混合物迅速冷却并固化成平坦、光滑的玻璃盘（“熔融珠”），非常适合XRF分析。
了解权衡
熔融是许多应用中准确性的黄金标准，但它并非总是最佳选择。了解其优缺点是关键。
优点：无与伦比的准确性
通过创建均匀的样品，熔融几乎消除了矿物学和颗粒大小效应。这使得主要和次要元素的分析极其准确和可重复，并能够为许多不同类型的材料使用单一校准曲线。
缺点：样品稀释
最大的缺点是稀释。添加大量的助熔剂会显著降低样品中每种元素的浓度。这可能使痕量元素（百万分之几的范围）低于XRF仪器的检测限。
缺点：高初始成本
熔融需要大量的投资。自动化熔融仪器、铂坩埚和模具以及高纯度助熔剂的持续成本使其比压片等替代方法昂贵得多。
缺点：无限厚度问题
熔融珠相对较薄（约3毫米）。对于重、高能元素（如钼或银），X射线可能完全穿过珠子。这违反了许多XRF计算所需的“无限厚度”假设，可能导致这些特定元素的不准确。
为您的目标做出正确选择
在熔融和其他方法之间做出选择完全取决于您的分析优先级。
- 如果您的主要重点是主要和次要元素的最高可能准确性（例如，在水泥、矿石或地质样品中）：熔融是卓越的方法，因为它消除了主要的分析误差来源。
- 如果您的主要重点是分析低浓度（ppm级）的痕量元素：熔融的稀释是一个显著的障碍，您应该考虑使用压制粉末片。
- 如果您的主要重点是使用单一校准分析各种材料类型：熔融提供了无与伦比的多功能性，一旦建立，就可以简化校准并改善实验室工作流程。
最终，熔融是一种强大的技术，它以样品浓度和更高的成本换取结果中无与伦比的准确性和均质性。
总结表：
| 步骤 | 关键操作 | 目的 |
|---|---|---|
| 1. 样品制备 | 研磨并称量样品和助熔剂 | 确保细粉末和精确的比例（例如，1:5或1:10） |
| 2. 溶解 | 在铂坩埚中加热至1000°C | 将样品熔化并溶解在硼酸锂助熔剂中 |
| 3. 均质化 | 搅拌熔融混合物 | 实现完美的均匀性以进行准确的XRF分析 |
| 4. 浇铸 | 倒入模具中冷却 | 形成平坦、稳定的玻璃盘（熔融珠） |
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