如何将石墨烯从铜上转移？保存原始质量的分步指南

将石墨烯从铜箔转移的标准方法是一种湿法转移工艺，它使用聚合物薄膜作为临时的机械支撑。该过程包括用聚合物涂覆石墨烯，化学蚀刻掉铜基底，将现在漂浮的石墨烯/聚合物薄膜转移到新的基底上，最后溶解聚合物支撑层，留下干净的石墨烯层。

石墨烯转移的核心挑战不仅仅是移动材料，而是要保持其原始的、单原子厚的结构。成功与否取决于防止撕裂、皱纹和化学污染，因为任何缺陷都会降低您希望利用的卓越性能。

挑战：分离单原子层

通过化学气相沉积（CVD）在铜箔上生长的石墨烯质量很高，但它在化学上与该金属生长基底结合，并在物理上附着于其上。目标是将这种极薄的薄膜——只有原子厚度——转移到新的、有用的基底（如二氧化硅）上，而不会将其破坏。

机械支撑的作用

独立存在的石墨烯片在宏观尺度上太脆弱，无法处理。它会立即折叠、撕裂和坍塌。

为防止这种情况，在转移过程开始之前，会在石墨烯的顶部涂覆一层支撑层，通常是像 PMMA（聚甲基丙烯酸甲酯）这样的聚合物。这种聚合物薄膜提供了必要的结构刚性，以安全地处理石墨烯片。

标准湿法转移工艺：分步指南

该程序是学术实验室和工业研发部门转移 CVD 石墨烯的主流方法。

步骤 1：涂覆支撑层

第一步是创建临时支撑结构。将溶解在溶剂（如苯甲醚）中的 PMMA 溶液涂覆到石墨烯/铜箔上。

最常用的方法是旋涂，它在整个表面上形成一层均匀的薄 PMMA 薄膜。该层的厚度是一个关键参数；较厚的层提供更多支撑，但以后可能更难干净地去除。

步骤 2：蚀刻掉铜箔

在石墨烯受到保护的情况下，可以去除铜基底。将涂有 PMMA 的箔片放入一种不影响石墨烯或 PMMA 的化学浴中，以溶解铜。

常用的蚀刻剂包括 三氯化铁 (FeCl₃) 或 过硫酸铵 ((NH₄)₂S₂O₈)。当铜在数小时内溶解时，透明的 PMMA/石墨烯薄膜被释放出来，漂浮在蚀刻剂溶液的表面上。

步骤 3：漂洗和清洁石墨烯薄膜

这是确保石墨烯高质量的关键步骤。漂浮的薄膜上会覆盖蚀刻剂残留物，如果未清除，这些残留物会污染最终的石墨烯层并破坏其电子性能。

将 PMMA/石墨烯薄膜小心地转移，通常是多次，到 去离子 (DI) 水 浴中，以冲洗掉任何残留的化学物质。

步骤 4：转移到目标基底

清洁后，薄膜就可以移动到其最终目的地了。将目标基底，例如带有二氧化硅层的 硅晶圆 (SiO₂/Si)，以一定角度浸入去离子水浴中。

然后缓慢地将基底提起来，将漂浮的 PMMA/石墨烯薄膜“舀”出水面。表面张力有助于薄膜平稳地附着在新基底上。

步骤 5：干燥和改善附着力

带有湿薄膜的基底现在被轻轻干燥。这通常是通过将其置于低湿度环境中，或在加热板上以低温（例如 60-100 °C）进行温和加热来完成的。

这种缓慢的干燥过程对于蒸发石墨烯和基底之间截留的水分至关重要，确保紧密接触和牢固附着，同时防止皱纹。

步骤 6：去除聚合物支撑层

最后一步是去除 PMMA 支撑层，只留下纯石墨烯。将基底浸入溶解 PMMA 的溶剂中，最常见的是丙酮。

PMMA 溶解后，通常会用 异丙醇 (IPA) 冲洗基底，以去除任何最后的丙酮或聚合物残留物。经过最后一次轻柔干燥后，石墨烯转移完成。

常见陷阱及避免方法

您的最终器件的质量完全取决于转移的质量。了解可能出错的地方是成功的关键。

皱纹和折痕

这些通常是由于干燥阶段截留水分或应力不均匀造成的。为避免它们，请确保干燥过程缓慢且均匀。以稳定、受控的速度将薄膜从水浴中拉出也至关重要。

撕裂和裂纹

机械应力是单原子厚薄膜的敌人。在漂洗步骤中，要极其小心地处理漂浮的薄膜。使用过于强力的蚀刻剂也可能在铜中产生导致撕裂的针孔，因此优化蚀刻剂浓度很重要。

聚合物和蚀刻剂残留物

这是最常见和最棘手的问题，因为残留物通常是看不见的，但会严重降低石墨烯的电学性能。解决方案是彻底清洁。使用多个新鲜的去离子水浴进行冲洗，并使用高纯度溶剂去除聚合物。对于高性能应用，最后的 真空退火 步骤（在真空中加热）有助于去除顽固的残留物。

根据您的目标做出正确的选择

“最佳”的转移方法是满足您应用需求的方法。

如果您的主要关注点是最大的电子性能： 将清洁放在首位。使用多个冲洗步骤、高纯度溶剂，并考虑最终的真空退火以获得原始的石墨烯表面。
如果您的主要关注点是大面积结构完整性： 使用稍厚的 PMMA 支撑层以获得更好的机械稳定性，并确保非常缓慢、受控的干燥过程，以最大限度地减少皱纹和撕裂。
如果您的主要关注点是初始测试的速度和吞吐量： 您可以使用浓度更高的蚀刻剂来加速铜的去除，但请注意，这可能会稍微影响质量并引入更多缺陷。

掌握转移过程是释放石墨烯在任何应用中变革潜力的基础技能。

总结表：

步骤	关键操作	目的
1	涂覆 PMMA 支撑层	为处理提供机械稳定性
2	蚀刻铜基底	使用 FeCl₃ 或 (NH₄)₂S₂O₈ 释放石墨烯/PMMA 薄膜
3	在去离子水中冲洗	去除蚀刻剂残留物以防止污染
4	转移到目标基底	将薄膜舀到 SiO₂/Si 或其他有用基底上
5	缓慢干燥	确保牢固附着并防止皱纹
6	用丙酮去除 PMMA	为应用留下干净的石墨烯层

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