如参考文献所示,微型 XRF 的样品尺寸通常是以直径为 32 毫米或 40 毫米的压制颗粒形式制备的。最好采用这种尺寸,以确保足够大的样品表面积,从而进行准确而有代表性的分析。
Micro XRF 的样品制备:
-
研磨样品: 制备用于显微 XRF 分析的固体样品的第一步是研磨。这一过程对于实现样品的均匀混合至关重要,可确保分析结果反映的是整个样品而非单个颗粒的特征。研磨后的最佳粒度应小于 75 微米,这有助于在将粉末倒入比色皿时形成平整、均匀的表面,而不会在颗粒之间产生空隙。
-
形成压制颗粒: 研磨后,将粉末倒入比色皿中,使用特定的模具压制成颗粒。这些颗粒的标准尺寸为直径 32 毫米或 40 毫米。选择这些尺寸是为了满足 XRF 光谱仪的要求,XRF 光谱仪就是为分析这些尺寸的样品而设计的。压制过程至关重要,因为它能确保样品均匀压实,最大限度地减少因样品中元素分布不均而可能造成的分析误差。
-
自动与手动颗粒弹射: 对于需要高样品吞吐量的实验室,可使用 APEX 400 压片机等自动化系统。这些系统可实现颗粒弹射步骤的自动化,而在标准 XRF 模中这通常是一个手动过程。这种自动化不仅能提高效率,还能减少样品制备过程中可能出现的人为错误。
液体样品分析:
与固体样品不同,液体样品可以直接使用 XRF 进行分析,而无需压制成颗粒。这是因为 XRF 方法对聚集状态不敏感,可以直接测量液体样品。样品制备的重要性:
参考文献强调,样品制备是目前 XRF 分析中最主要的误差来源。因此,采用高质量的样品制备技术对于获得一致可靠的分析结果至关重要。这强调了了解和遵守所用 XRF 光谱仪的特定样品制备要求的重要性。