对于微区XRF分析，没有传统意义上的质量或体积的强制样品尺寸要求。相反，限制由仪器的样品台的物理尺寸定义，更重要的是X射线束的微观光斑尺寸，其可以小至几微米。
微区XRF的关键问题不是“需要多少样品”，而是“样品能否放入样品台，并且其表面是否适合分析？”该技术由其小分析光斑尺寸和绘图能力定义，而不是强制要求的样品体积。
从整体分析到微观图谱绘制
理解微区XRF的样品要求始于理解它与传统或“整体”X射线荧光有何不同。
常规XRF：整体平均
常规XRF分析样品的大面积，通常是几平方厘米。
参考文献中提到的，使用压片等方法来均化样品。这个过程为所测量的整个样品体积提供了一个单一的、平均的元素组成。
微区XRF：聚焦细节
微区XRF (µXRF) 使用先进的光学器件将X射线束聚焦到一个非常小的光斑。
该仪器不是提供一个平均结果，而是将这个小光斑扫描过样品表面。它逐像素收集数据，以创建高分辨率图谱，显示不同元素的空间分布。
“样品尺寸”是您的分析区域
因为微区XRF是一种绘图技术，所以样品尺寸的概念被分析区域取代。唯一的物理限制是您的物体必须能够放入样品台，样品台通常可以容纳宽达数厘米的样品。
实际限制是在特定分辨率下扫描所需感兴趣区域所需的时间。
真正定义您样品的两个因素
与其担心体积或重量，不如关注分析分辨率和样品表面的物理制备。
光斑尺寸：您的分析分辨率
光斑尺寸是聚焦X射线束的有效直径。这是您的元素图谱的真实“像素尺寸”，并定义了您可以准确识别的最小特征。
现代仪器通常提供约 10 到 50 微米 (µm) 的光斑尺寸。
表面质量：最关键的因素
样品表面的质量对于准确的微区XRF结果至关重要。
理想的样品必须具有完美平坦光滑的表面。这确保了X射线源、样品和探测器之间的距离在图谱中的每个像素都保持恒定。
要避免的常见陷阱
样品制备不当是微区XRF分析中最常见的误差来源。
不规则表面的影响
正如参考文献正确指出的那样，不规则表面会造成样品到探测器距离的变化。
在微观尺度上，即使是微小的凸起或凹坑也可能导致显著误差。“峰值”上的像素将显示人为高的信号，而“谷值”中的像素将显示人为低的信号，从而创建反映形貌而非化学成分的错误元素图谱。
样品厚度的影响
X射线束会穿透样品到一定深度，这取决于材料和X射线的能量。
对于非常薄的样品（例如，薄膜、生物切片），光束可能完全穿透，需要特殊考虑。对于大多数固体样品，分析被认为是表面敏感的，分析顶部数十到数百微米。
为您的目标做出正确选择
适当的样品制备完全取决于您的分析目标。
- 如果您的主要重点是绘制地质或冶金样品图谱：您的目标是创建抛光、平坦的表面或横截面，以显示真实的元素分布，而没有形貌伪影。
- 如果您的主要重点是分析小的、独特的颗粒：将颗粒安装在干净、平坦的基底（如聚碳酸酯薄膜）上，该基底产生最小的背景信号。
- 如果您的主要重点是检查涂层或层：制备材料的抛光横截面，以确保光束可以清晰地扫描不同的层。
通过关注表面质量和分析区域，您可以确保您的微区XRF结果准确且真正代表您材料的微观世界。
总结表：
| 因素 | 对您样品意味着什么 | 关键考虑 |
|---|---|---|
| 物理尺寸 | 必须能放入仪器的样品台。 | 样品台尺寸是唯一的物理限制；样品可以宽达数厘米。 |
| 分析光斑尺寸 | 定义您可以绘制的最小特征。 | 通常为10-50微米（µm）；这是您的有效“像素尺寸”。 |
| 表面质量 | 准确结果最关键的因素。 | 需要完美平坦、抛光的表面以避免形貌伪影。 |
| 分析区域 | 您选择扫描的区域。 | 受限于以所需分辨率绘制该区域所需的时间。 |
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