傅立叶变换红外光谱(FTIR)是一种多功能分析技术,用于根据分子振动来识别和表征各类样品。适合进行傅立叶变换红外分析的样品类型取决于其物理状态(固体、液体或气体)以及确保结果准确可靠所需的特定制备方法。常见的样品类型包括聚合物、有机化合物、无机材料和生物样本。为了优化傅立叶变换红外信号,通常会采用样品制备技术,如 KBr 颗粒形成、薄膜制备或液池分析。样品和制备方法的选择对于获得高质量光谱和有意义的数据至关重要。
要点说明:
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适合傅立叶变换红外光谱的样品类型:
- 固体: 固体样品是使用傅立叶变换红外光谱分析的最常见类型。其中包括聚合物、粉末和薄膜。对于粉末,通常将样品与溴化钾(KBr)混合并压制成颗粒,以确保对红外光的透明度。
- 液体: 液体样品可直接使用液体池或将一滴液体置于两块盐板(如 NaCl 或 KBr)之间进行分析。这种方法尤其适用于分析油类、溶剂和其他液态有机化合物。
- 气体: 使用带有红外透明窗的气体室分析气态样本。这对于研究大气气体、挥发性有机化合物 (VOC) 和其他气相分子非常有用。
- 生物样本: 组织、细胞和蛋白质等生物材料也可使用傅立叶变换红外光谱进行分析。这些样品通常需要仔细制备,如干燥或嵌入基质中,才能获得清晰的光谱。
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样品制备技术:
- KBr 小丸法: 这是一种用于固体样品的常用技术。将样品与 KBr 粉末混合,在高压下压制成颗粒。颗粒对红外光透明,可进行精确的光谱分析。
- 薄膜制备: 对于聚合物和其他固体材料,通常通过将样品浇铸到基底上或使用显微切片机制作薄片来制备薄膜。这种方法可确保样品足够薄,以透射红外光。
- 液态样品池分析法: 使用带有红外透明窗口的专用样品池分析液体样品。将样品放在窗口之间,然后将样品池插入傅立叶变换红外光谱仪进行分析。
- 衰减全反射(ATR): ATR 是分析固体和液体样品的常用技术,无需进行大量制备。样品与 ATR 晶体直接接触,红外光短距离穿透样品,只需极少的准备工作即可获得光谱。
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选择样品的注意事项:
- 对红外光的透明度: 样品必须对红外光透明或半透明,以便光束穿过并与样品相互作用。不透明样品可能需要特殊的制备技术。
- 样品厚度: 样品的厚度至关重要。太厚,红外光可能无法充分穿透;太薄,信号可能太弱。最佳厚度取决于样品类型和所使用的特定傅立叶变换红外技术。
- 化学兼容性: 样品的化学性质必须与制备方法和傅立叶变换红外光谱仪兼容。例如,与 KBr 或其他盐类发生反应的样品不能使用 KBr 小球法进行分析。
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傅立叶变换红外光谱样品分析的应用:
- 聚合物表征: 傅立叶变换红外光谱被广泛用于识别和表征聚合物,包括其化学结构、结晶度以及是否存在添加剂或污染物。
- 药物分析: 傅立叶变换红外光谱用于制药业分析药物制剂、识别活性药物成分 (API) 和检测杂质。
- 环境分析: 傅立叶变换红外光谱用于分析空气污染物、水污染物和土壤样本等环境样本中是否存在特定化合物。
- 生物研究: 在生物研究中,傅立叶变换红外光谱用于研究组织、细胞和蛋白质的分子组成,从而深入了解生化过程和疾病机制。
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挑战与局限:
- 样品制备的复杂性: 有些样品需要大量的制备工作,这不仅耗时,而且如果操作不当可能会导致错误。
- 水的干扰: 水对红外区域的吸收很强,会干扰水样的分析。可能需要使用特殊技术,如干燥或使用氚代溶剂。
- 对污染物的敏感性: 傅立叶变换红外光谱对污染物高度敏感,因为污染物会掩盖样品的光谱特征。仔细清洁和处理样品至关重要。
通过了解适合傅立叶变换红外分析的样品类型和适当的制备技术,研究人员可以获得高质量的光谱和有意义的数据,从而满足广泛的应用需求。
汇总表:
样品类型 | 制备方法 | 主要考虑因素 |
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固体 | KBr 颗粒,薄膜 | 透明度、厚度、兼容性 |
液体 | 液体池、盐板 | 透明度、化学相容性 |
气体 | 气体室 | 红外线透明窗 |
生物技术 | 干燥、嵌入基质 | 对污染物的敏感性 |
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