从根本上说，FTIR 光谱法几乎可以分析任何类型的样品，包括固体、液体和气体。关键因素不是样品的初始状态，而是如何制备样品使其对红外 (IR) 光足够透明以进行分析。所选择的制备方法使得仪器能够获得清晰且可解释的光谱。
FTIR 采样的核心挑战不在于您的材料是否可以分析，而在于如何制备它。您选择的技术——从将固体压成压片到将液体放在盐片之间——直接取决于样品的物理状态和您的分析目标。
制备固体样品
固体分析在制备技术上提供了最多的变化。目标始终是使样品足够薄或分散得足够充分，以便红外光束能够有效地穿过或与之相互作用。
KBr 压片法
这是一种经典的透射技术。将少量固体样品（通常为 1-2 毫克）与大量光谱级溴化钾 (KBr) 粉末一起精细研磨。
然后使用压片模具和压机在高压下将混合物压缩成一个小的、薄的、半透明的圆盘。使用 KBr 是因为它对红外辐射是透明的，并且在压力下具有类似塑料的特性，可以为样品形成稳定的基质。
衰减全反射 (ATR)
ATR 可能是当今最常见和最方便的方法。它需要的样品制备很少或根本不需要。
将固体（或液体）简单地压在与高折射率晶体（通常由金刚石、硒化锌或锗制成）直接接触。红外光束在晶体内部发生全反射，产生一个“倏逝波”，穿透样品表面几微米，从而产生光谱。
薄膜分析
如果您的固体可以溶解在挥发性溶剂中，您可以制备薄膜。
将一滴溶液滴在红外透明的盐片（如 KBr 或 NaCl）上。然后轻轻蒸发溶剂，留下薄而均匀的固体薄膜，可直接进行分析。
油膏 (Mulls)
在这种技术中，固体与油膏剂（最常见的是凡士林（矿物油））一起研磨成细糊状。
然后将这种糊状物薄薄地涂抹在两片红外透明的盐片之间。主要的缺点是油膏剂本身的光谱会叠加在样品的光谱上，这可能会遮盖重要的区域。
制备液体样品
分析液体通常比固体更简单，因为它们可以很容易地形成分析所需的薄层。
纯净液体 (Neat)
最简单的方法是将一滴纯液体放在两片盐片之间。轻轻挤压盐片，形成非常薄的毛细管薄膜。然后将这个“三明治”直接放入光谱仪的样品架中。
溶液
如果样品是需要溶解的固体，或者纯液体吸收过强，可以将其作为溶液进行分析。
将样品溶解在在感兴趣的区域吸收极少的溶剂中（例如四氯化碳或氯仿）。然后将此溶液注入具有精确定义的光程长度的密封液体池中，以进行定量分析。
制备气体样品
与液体和固体相比，气体分子浓度非常低，因此气体分析需要专门的设备。
气体池
气体使用气体池进行分析，气体池是一个两端带有红外透明窗口的管子。
为了获得足够强的信号，这些池被设计成具有较长的光程长度，通常使用内部反射镜使光束在气体中来回反射多次。光程长度可以从几厘米到许多米不等。
理解权衡
每种采样方法都有明显的优点和缺点。选择正确的方法对于获得可靠的数据至关重要。
易用性与光谱质量
ATR 在速度和简单性方面表现出色，非常适合常规质量控制。然而，由于穿透深度的变化，所得的光谱有时会与经典的透射光谱略有不同。
KBr 压片法，虽然劳动密集且对湿气污染非常敏感，但能够产生非常高质量的透射光谱，这些光谱通常被认为是用于图谱匹配的“黄金标准”。
样品完整性和污染
KBr 压片法和油膏法具有破坏性；样品与其他材料混合，不易回收。ATR 是无损的，这在处理贵重样品时是一个主要优势。
油膏会引入油膏剂的光谱干扰。KBr 压片具有吸湿性（它们会吸收空气中的水分），这意味着如果 KBr 粉末没有保持完全干燥，水峰将是一个非常常见的伪影。
为您的样品选择正确的方法
您的选择应以样品的物理形态和您需要从分析中了解的内容为指导。
- 如果您的主要重点是对固体或非挥发性液体进行快速、常规的分析： 使用 ATR，因为它速度快且样品制备最少。
- 如果您的主要重点是获得固体的、高质量的图谱匹配光谱： 使用 KBr 压片法，但要准备好进行所需一丝不苟的制备。
- 如果您的主要重点是分析纯液体或溶液中的样品： 使用一对盐片进行快速定性扫描，或使用密封液体池进行定量分析。
- 如果您的主要重点是分析气体或气体混合物： 具有适当光程长度的专用气体池是唯一有效的方法。
通过将制备技术与样品的物理状态和分析目标相匹配，您可以从 FTIR 分析中获得精确可靠的结果。
摘要表：
| 样品类型 | 常见制备方法 | 关键特性 |
|---|---|---|
| 固体 | KBr 压片、ATR、薄膜、油膏 | 多功能；方法选择影响光谱质量和易用性。ATR 快速且无损。 |
| 液体 | 纯净（盐片）、溶液池 | 制备简单；易于形成薄层。非常适合定性和定量分析。 |
| 气体 | 气体池（长光程） | 需要专用池；长光程补偿了低分子浓度。 |
使用 KINTEK 的正确设备，获得精确的 FTIR 结果。 无论您是制备固体的 KBr 压片、使用盐片分析液体，还是处理气体，拥有可靠的实验室用品都至关重要。KINTEK 专注于高品质的 FTIR 耗材和配件，包括压片模具、压机、ATR 晶体和盐片，旨在满足实验室专业人员的各种需求。确保您的样品制备完美无瑕——立即联系我们的专家，为您的 FTIR 分析找到完美的解决方案！
