灰化样本是一种用于去除有机物质并留下无机残留物的过程,通常用于分析目的。这一过程包括在空气中加热样品,直至其燃烧,氧化有机化合物并留下不可燃的灰烬。这通常用于土壤分析、分析化学和其他领域,以确定有机物含量或元素组成。这一过程可能包括初步烧灼、冷却、溶解水溶性盐、蒸发、干燥和加热至恒重。它受国际标准制约,需要仔细制备样品,包括研磨和均质化,以确保结果准确。
要点说明
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灰化的定义和目的
- 灰化是将样品在空气中加热,使有机化合物燃烧,留下不可燃的无机灰的过程。
- 它用于确定材料中的有机物含量(如土壤分析),或制备用于分析化学中元素成分分析的样品。
- 这一过程通常受 ISO、EN 或 ASTM 等国际标准的约束,以确保一致性和可靠性。
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灰化过程的步骤
- 初步灼烧:首先加热样品,使有机物燃烧。
- 冷却:加热后,将样品冷却至室温。
- 溶解水溶性盐类:加入少量去离子水,以溶解水溶性盐类并露出封装的碳颗粒。
- 蒸发:在水浴上蒸发样品,去除多余水分。
- 干燥:样品在 120℃~130℃ 的烘箱中烘干,以去除残留水分。
- 最终加热至恒重:将样品加热至恒定重量,确保有机物完全燃烧。
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样品制备
- 磨削:将样品研磨成细粉(最佳粒径小于 75 μm),以增加表面积并确保均匀性。
- 同质化:彻底混合样本,确保结果具有代表性。
- 去除污染物:去除不需要的有机物和无机物,以避免结果失真。
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灰化的应用
- 土壤分析:灰化:灰化是通过比较灰化前后的质量来确定土壤中有机物的总比例。
- 分析化学:该工艺可去除不需要的有机物质,从而更容易分析无机残留物的元素组成。
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准确结果的注意事项
- 温度控制:必须保持适当的加热温度,以避免不完全燃烧或样品降解。
- 冷却和处理:样品必须冷却并小心处理,以防止污染或残留物流失。
- 符合标准:遵循国际标准可确保结果的一致性和可比性。
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其他技术
- 点火损失(LOI):这包括称量灰化前后的样品,以确定质量减少量,即有机物含量。
- 酸分解:在某些情况下,可在高压和高温下使用硝酸和过氧化氢分解样品,以备分析。
按照这些步骤和注意事项,灰化过程可以有效地用于制备分析样本,确保结果准确可靠。
总表:
关键方面 | 详细信息 |
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定义 | 加热样品,使有机物燃烧,留下无机灰烬。 |
目的 | 测定有机物含量或制备用于元素分析的样品。 |
步骤 | 灼烧、冷却、溶盐、蒸发、干燥、最后加热。 |
样品准备 | 研磨、均质和去除污染物。 |
应用 | 土壤分析、分析化学 |
标准 | 由 ISO、EN 或 ASTM 管理,以确保一致性。 |
技术 | 点火损失(LOI),酸分解。 |
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