为了正确制备用于X射线衍射（XRD）分析的样品，主要目标是生产出细小、均匀且晶粒随机取向的粉末。这确保了X射线束能够与所有可能的晶面相互作用，从而产生准确的衍射图谱。将此与测量元素组成且具有不同样品制备要求的X射线荧光（XRF）区分开来至关重要。
XRD样品制备的核心原则是消除“择优取向”——晶体倾向于沿特定方向排列的趋势。获得细小、随机取向的粉末是获取高质量、可靠的材料晶体结构和物相数据的最关键步骤。
目标：实现晶粒随机取向
XRD通过测量X射线如何从晶体结构内的晶格平面衍射来工作。为了让仪器“看到”所有可能的平面并准确测量它们，样品中的微小晶体（晶粒）必须指向所有可能的方向。
为什么研磨是第一步
最初也是最重要的一步是减小样品颗粒尺寸。这通常通过研钵和研杵手动完成，或使用自动研磨机。
研磨实现两个目的：它分解大晶体并有助于使它们的取向随机化。目标通常是细小的、面粉状的粉末，颗粒尺寸小于10微米（µm）。
均质化的目的
研磨后，样品必须彻底混合以确保其均质。这保证了被X射线束分析的样品部分能够代表整个块状材料。
如果没有适当的均质化，您可能会在不知情的情况下分析一个某种相含量高于其他相的区域，从而导致不正确的定量结果。
标准XRD样品加载方法
一旦获得细粉，您必须将其正确安装在样品架中。您选择的方法直接影响引入择优取向的可能性。
背载法
这是最小化择优取向的首选方法。粉末被装入样品架腔体的背面，并在填充样品架时压向一个平坦的表面（如玻璃载玻片）。
被分析的表面是压在平板上的那个表面。这会创建一个光滑的平面，而不会施加会使板状或针状晶体对齐的压力。
前载法
这是一种更快但风险更大的方法。粉末被放入样品架的顶部，并用直尺（如玻璃载玻片）抹平。
载玻片向下的压力很容易引起择优取向，特别是对于具有非等轴晶体形状的材料（例如，粘土、云母）。这可能导致某些衍射峰显得异常强，而另一些则减弱或缺失。
零背景样品架
对于非常小的样品量，使用零背景（或零衍射）样品架。这些样品架通常由沿特定晶面切割的单晶硅制成，该晶面在常见角度范围内不会产生衍射峰。
样品薄层分散在表面上，通常使用乙醇等液体帮助其在液体蒸发时附着。
了解权衡和陷阱
样品制备不当是导致XRD结果不准确的主要原因。了解常见错误是避免它们的关键。
陷阱1：择优取向
这是最重要的误差来源。如果晶体对齐，相应衍射峰的强度将不正确。这对于定量物相分析来说是灾难性的，因为峰强度被用来确定每种物相的含量。
陷阱2：样品位移误差
粉末表面必须与样品架表面完全齐平。
如果样品表面相对于样品架过高或过低，衍射峰将移位到不正确的角度位置。这使得物相识别变得困难，并导致晶胞计算不准确。
陷阱3：研磨不足
如果颗粒过大，X射线束将无法与足够多的晶粒相互作用以获得具有统计代表性的信号。这会导致“颗粒状”或“斑点状”的衍射图谱，峰形不佳且强度不正确。
根据您的目标做出正确选择
您的制备方法应与分析目标相匹配。测量越灵敏，制备就越关键。
- 如果您的主要重点是常规物相识别：前载法可能就足够了，但请务必注意择优取向影响峰强度的风险。
- 如果您的主要重点是定量分析或晶体结构精修：背载法至关重要，以确保峰强度尽可能准确。
- 如果您的主要重点是分析极少量材料：零背景样品架是必要的选择，以避免样品架本身的干扰。
归根结底，掌握样品制备是将XRD从简单测量转变为强大分析工具的关键。
总结表：
| 步骤 | 关键操作 | 目标 |
|---|---|---|
| 1. 研磨 | 将颗粒尺寸减小至<10µm | 消除大晶体并开始随机化 |
| 2. 均质化 | 彻底混合粉末 | 确保分析部分具有代表性 |
| 3. 安装 | 使用背载法（首选）或前载法 | 创建光滑表面并最小化择优取向 |
| 4. 避免陷阱 | 确保样品与样品架齐平，避免过度按压 | 防止样品位移和强度误差 |
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