如何准备 Xrd 分析样品？掌握关键步骤，获得准确结果

为 X 射线衍射 (XRD) 分析准备样品是确保结果准确可靠的关键步骤。该过程涉及几个关键步骤，包括样品收集、制备和安装，每个步骤都必须仔细执行，以避免出现错误。目标是获得具有代表性、均匀且方向正确的样品，以便进行分析。这包括将样品研磨成细粉，确保适当的粒度，并以尽量减少偏好取向和其他伪影的方式安装样品。正确的样品制备是获得高质量 XRD 数据的关键，而高质量的 XRD 数据对于识别晶相、确定晶体结构和分析材料特性至关重要。

要点说明：

样本收集:
- 准备 XRD 分析样品的第一步是收集具有代表性的样品。这意味着要确保样品能准确反映所研究的材料。对于块状材料，这可能需要从不同位置采集多个样本，然后将它们组合成一个复合样本。对于粉末或细粒材料，必须确保样品均匀且不受污染。
研磨和减少粒度:
- 收集样本后，必须将其研磨成细粉。通常使用研钵和研杵、球磨机或研磨机进行研磨。目的是将颗粒大小减小到 10 微米以下，因为较大的颗粒会导致衍射峰变宽，降低 XRD 图谱的分辨率。应注意避免在研磨过程中引入污染，研磨过程应彻底，以确保样品均匀。
筛分和均质:
- 研磨后，应对样品进行筛分，以确保粒度均匀。这有助于最大限度地减少优先取向的影响，因为在样品安装过程中，颗粒会按特定方向排列。筛分还有助于去除研磨过程中可能遗漏的大颗粒。然后将样品彻底混合，以确保均匀性。
样品安装:
- 必须将制备好的粉末安装在样品架上，以便进行 XRD 分析。有几种安装样品的方法，包括
  - 背面装载:将粉末压入表面平整的样品夹中，确保表面光滑平整。这种方法有助于尽量减少偏好取向。
  - 侧面装载:粉末从侧面装入样品架，这也有助于减少偏好取向。
  - 涂抹安装:将少量粉末涂抹在玻璃载玻片或其他平面上。这种方法通常用于极细的粉末或只有少量样品时。
- 安装方法的选择取决于样品的性质和 XRD 分析的具体要求。
避免首选方向:
- 当样品中的颗粒按特定方向排列时，就会出现偏好取向，这会扭曲 XRD 图样，导致结果不准确。为了尽量减少偏好取向，必须使用一种鼓励颗粒随机取向的装载方法。这可以通过使用背面装载或侧面装载方法以及确保样品充分混合和均匀来实现。
样品厚度和密度:
- 样品的厚度和密度也会影响 XRD 数据的质量。如果样品太厚，就会吸收过多的 X 射线束，从而降低衍射峰的强度。另一方面，如果样品太薄，则可能无法提供足够的衍射信号。理想的样品厚度取决于所分析的材料，但一般来说，0.5 至 1 毫米左右的厚度适合大多数材料。
校准和对齐:
- 在进行 XRD 分析之前，必须校准仪器并确保样品正确对准。这包括调整 X 射线源、探测器和样品支架，以确保 X 射线光束正确聚焦在样品上，探测器的位置能准确捕捉衍射图样。正确的校准和对准对于获得高质量的 XRD 数据至关重要。
处理和储存:
- 样品制备完成后，应小心处理和保存，以避免污染或损坏。样品应存放在清洁、干燥的环境中，并应注意避免暴露于湿气、灰尘或其他污染物中。如果样品对空气或湿气敏感，可能需要将其存放在惰性环境或真空环境中。

按照这些步骤操作，就能确保样品为 XRD 分析进行了适当的制备，从而获得准确可靠的结果。正确的样品制备是获得高质量 XRD 数据的关键，而高质量的 XRD 数据对于识别晶相、确定晶体结构和分析材料特性至关重要。

汇总表：

步骤	说明
样品采集	采集具有代表性的样品，确保样品均匀，避免污染。
研磨	使用研钵、球磨机或研磨机将粒度减小到小于 10 微米。
筛分	对样品进行筛分，以确保粒度均匀，并尽量减少取向效应。
安装	使用背装、侧装或涂抹安装，尽量减少首选方向。
避免取向	确保颗粒取向随机，以获得准确的 XRD 图样。
厚度和密度	保持 0.5-1 毫米的样品厚度，以获得最佳的 X 射线吸收效果。
校准	校准 XRD 仪器并对齐样品，以便进行精确分析。
处理和储存	将样品存放在清洁、干燥的环境中，以防污染或损坏。