根据样品类型的不同，X 射线衍射分析样品的制备涉及多种技术。
固体样品最常用的方法是制作压制颗粒。
以下是如何使用这种方法制备样品的分步指南：
需遵循的 7 个基本步骤
1.研磨样品
首先将样品研磨成细小颗粒。
这可以用研钵和研杵或研磨机来完成。
目的是获得颗粒大小相似的均匀粉末。
2.与粘合剂混合
接下来，将研磨好的样品与粘合剂或研磨助剂混合。
粘合剂有助于在压制过程中将颗粒固定在一起。
粘合剂有多种类型，如蜡、石蜡或纤维素。
粘合剂的选择取决于样品的性质和分析要求。
3.转移到容器中
样品和粘合剂混合后，将混合物转移到研磨或混合容器中。
确保使用的容器适合制备的样品量。
4.倒入压模
将混合物倒入压模。
应根据所需的颗粒大小和形状选择压模。
重要的是要均匀地装入压模并压实粉末，以确保颗粒均匀一致。
5.施加压力
向压模施加压力以压制样品。
建议的压力范围为 15 至 35 吨。
可以使用液压或手动压力机，具体取决于现有的设备。
6.取出颗粒
加压后，释放压力，小心地从压模中取出颗粒。
得到的颗粒应是坚固的，表面光滑。
7.准备进行 XRD 分析
颗粒现在可以进行 XRD 分析了。
可将其直接放入 XRD 仪器中进行测量。
重要注意事项
在设计样品制备配方时，需要考虑样品的粒度、粘合剂的选择、样品稀释比、压制时使用的压力以及颗粒的厚度。
这些因素都会影响 XRD 结果的准确性和可重复性。
除了压制颗粒法，还有其他用于 XRD 分析的样品制备技术，例如松散粉末法。
这些技术不需要任何化学处理，可用于测量少量粉末样品。
应选择适当的样品制备方法和附件，以防止压制粉末在测量过程中破碎。
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