要制备用于 XRD 分析的样品，可根据分析样品的类型使用多种技术。固体样品最常用的方法是制作压制颗粒。以下是如何使用这种方法制备样品的分步指南：
1.首先将样品研磨成细小颗粒。可以使用研钵和研杵或研磨机。目的是获得颗粒大小相似的均匀粉末。
2.接下来，将研磨好的样品与粘合剂或研磨助剂混合。粘合剂有助于在压制过程中将颗粒固定在一起。粘合剂有多种类型，如蜡、石蜡或纤维素。粘合剂的选择取决于样品的性质和分析要求。
3.样品和粘合剂混合后，将混合物转移到研磨或混合容器中。确保使用的容器适合所制备的样品量。
4.将混合物倒入压模。应根据所需的颗粒大小和形状选择压模。重要的是要均匀地填充压模并压实粉末，以确保制备出均匀的颗粒。
5.对压模施加压力以压缩样品。建议的压力范围为 15 至 35 吨。可以使用液压或手动压力机，具体取决于现有的设备。
6.6. 加压后，释放压力，小心地从压模中取出颗粒。压制出的颗粒应坚固且表面光滑。
7.现在颗粒已准备好进行 XRD 分析。可将其直接放入 XRD 仪器中进行测量。
需要注意的是，在设计样品制备配方时，需要考虑样品的粒度、粘合剂的选择、样品稀释比、压制时使用的压力以及颗粒的厚度。这些因素都会影响 XRD 结果的准确性和可重复性。
除了压制颗粒法，还有其他用于 XRD 分析的样品制备技术，例如松散粉末法。这些技术不需要任何化学处理，可用于测量少量粉末样品。应选择适当的样品制备方法和附件，以防止压制粉末在测量过程中破碎。
总之，XRD 分析的样品制备是获得准确和可重复结果的重要步骤。建议遵循仪器制造商提供的具体指南和注意事项，并查阅相关文献，了解针对所分析样品类型的样品制备技术。
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