在分析化学中，测定样品总矿物质含量的过程称为灰化。这种分析的两种主要方法是干灰化和湿灰化，也常被称为湿消解。每种技术都采用根本不同的方法来消除样品中的有机物，只留下无机残渣进行测量。
干灰化和湿灰化之间的核心决定取决于一个关键的权衡：平衡高样品通量和操作简便性的需求与保留挥发性矿物质以进行准确元素分析的要求。
什么是灰化以及为什么要进行灰化？
灰化是许多分析程序中的关键第一步，旨在为进一步测试准备样品。它将非可燃成分从构成样品大部分重量的有机基质中分离出来。
基本目标
灰化的目的是测量样品中无机物质的总量。这种无机残渣，或“灰分”，由钙、钾、钠和镁等矿物质以及微量元素组成。
主要应用
这项分析在各个领域都至关重要。在食品科学中，它用于确定营养矿物质含量以进行标签标注。在环境科学中，它有助于测量土壤或水中的重金属污染。在材料科学中，它作为聚合物和其他产品的质量控制检查。
干灰化：高温方法
干灰化是测定总灰分含量最常用的方法，因为它操作简单。它利用高温和氧气系统地燃烧掉所有有机成分。
过程解释
将样品精确称重并放入陶瓷或瓷坩埚中。然后将此坩埚放入马弗炉（一种专门的高温炉）中。温度升高到500至600°C之间，样品在此温度下保持数小时，直到只剩下浅灰色或白色灰分。
干灰化的优点
这种方法的主要优点是其简单性。它需要最少的人工操作时间，并且不需要危险的化学试剂。此外，马弗炉通常可以容纳许多坩埚，从而实现高样品通量。
缺点和风险
极高的温度是主要缺点。一些重要的矿物质，如铅、锌和砷，是挥发性的，在过程中可能会流失，导致这些特定元素的测量结果不准确。持续时间长（通常为4-18小时）也可能成为瓶颈。
湿灰化（湿消解）：化学方法
湿灰化或湿消解使用化学氧化来分解样品。当分析特定的微量矿物质，特别是那些挥发性的矿物质时，它是首选方法。
过程解释
湿灰化不使用炉子，而是结合使用强液体氧化剂和施加热量。将样品放入烧瓶中，加入硝酸、硫酸或过氧化氢等酸。然后轻轻加热混合物，以加速有机物质的分解。
湿灰化的优点
由于它在比干灰化低得多的温度下进行，因此挥发性矿物质的损失极小或没有损失。该过程也显著更快，通常在不到一小时内完成。所得矿物质已经处于水溶液中，这非常适合引入原子吸收光谱（AAS）或电感耦合等离子体（ICP）等现代分析仪器。
缺点和风险
这种方法劳动密集型，需要持续监督。它涉及处理高腐蚀性和危险的酸，需要专门的安全设备，如通风橱。还存在来自酸本身所含杂质的样品污染的更高风险。
了解权衡
两种方法本身都没有优劣之分；它们是为不同的分析目标而设计的工具。正确的选择完全取决于您需要测量什么。
速度与通量
湿灰化单个样品的速度快得多。然而，干灰化可以同时处理大量样品，且人工操作极少，因此更适合大批量、非关键的分析。
准确性与安全性
湿灰化为挥发性微量元素提供更准确的结果。这种准确性是以使用危险试剂为代价的。干灰化更安全，但存在低报在高温下可能汽化的任何元素的风险。
目标分析物是决定因素
最重要的问题是：您要测量什么？如果您只需要总灰分百分比，干灰化简单有效。如果您需要知道特定挥发性元素（如铅）的精确量，湿灰化是唯一可靠的选择。
为您的分析做出正确选择
您的分析目标应决定您的方法。在做出决定时，请考虑以下准则。
- 如果您的主要重点是确定用于质量控制的总灰分含量：干灰化提供了简单性、安全性和高通量的最佳组合。
- 如果您的主要重点是分析特定的挥发性微量元素（如铅、汞或砷）：湿灰化是确保准确回收和防止矿物质损失的必需方法。
- 如果您的主要重点是为后续仪器分析（如ICP-MS或AAS）准备样品：湿灰化通常是首选，因为它更快，并将分析物留在易于分析的溶液中。
选择适当的灰化技术是生成可靠和有意义的分析数据的基础。
总结表：
| 方法 | 过程 | 温度 | 最适合 | 主要优点 | 主要缺点 |
|---|---|---|---|---|---|
| 干灰化 | 在马弗炉中进行高温燃烧 | 500-600°C | 总灰分含量，高样品通量 | 简单、安全、高通量 | 挥发性矿物质损失 |
| 湿灰化 | 用强酸进行化学氧化 | 较低温度（加热） | 特定挥发性微量元素（例如，铅、砷） | 对挥发性元素准确，单个样品速度更快 | 危险化学品，劳动密集型 |
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