什么是溴化钾（Kbr）压片？红外光谱固体样品制备指南

KBr压片是一种标准化的方法，用于通过红外（IR）光谱分析制备固体样品。它涉及将少量样品与高纯度溴化钾（KBr）粉末充分研磨，然后在高压下将混合物压制成一个小的、透明的圆片。然后可以将该圆片直接置于红外光谱仪光束的路径中。

用红外光谱分析固体材料的核心挑战在于大多数固体对红外光是不透明的。KBr压片技术通过将样品颗粒分散在对红外光透明的基质（KBr）中来解决这个问题，从而可以清晰地测量样品独特的谱图特征。

原理：使固体对红外光透明

红外光谱的工作原理是将红外光穿过样品并测量哪些频率被吸收。要使之奏效，样品必须至少部分透明。KBr方法为固体粉末创造了这种必要的透明度。

溴化钾（KBr）是一种碱金属卤化物盐，具有两个关键特性。首先，它在中红外范围内是透明的，这意味着它不会吸收大多数有机和无机化合物显示其特征峰的区域的红外光。

其次，在巨大压力下，KBr粉末会发生塑性变形。这使得单个盐晶体融合在一起，形成一个坚固的、类似玻璃的圆片，消除了颗粒之间本会散射红外光束的空气间隙。

样品通常以非常低的浓度与KBr混合，通常约为重量的0.1%至1.0%。这种稀释是必不可少的。

如果样品浓度过高，它将吸收过多的光，导致光谱中出现“平顶”或饱和峰，使数据对定量分析无用。将样品均匀分散在整个KBr基质中可确保吸收与其浓度成正比。

最终光谱的质量完全取决于压片的质量。这需要在每一步都仔细关注细节。

过程从准备材料开始。KBr粉末必须是光谱级纯度的，并且至关重要的是，必须完全干燥。KBr是吸湿性的，这意味着它很容易吸收空气中的水分。

为了去除水分，粉末通常在约110°C的烘箱中干燥数小时，并储存在干燥器中。样品本身也应该是干燥和细磨的。

将少量精确称量的样品（例如1-2毫克）与大量干燥的KBr（例如200-300毫克）混合。然后通常使用玛瑙研钵和研杵将这种混合物一起研磨。

目标是彻底均化混合物并减小颗粒尺寸，以最小化光散射。混合不充分是低质量光谱的常见来源。

将研磨后的粉末转移到专用的压片模具中。将模具放入液压机中，施加压力（通常为8-10吨）。

至关重要的是，在压制过程中要对模具抽真空。这会去除捕获的空气和任何残留的水分，它们是导致浑浊、不透明且会散射光并产生有噪声、无法使用光谱的主要原因。

尽管KBr压片法是一种强大的标准方法，但它并非没有挑战。了解这些是解决问题和获得可靠数据的关键。

由于KBr具有很强的吸湿性，水污染是最常见的问题。任何吸收的水分都会在IR光谱中以大约3400 cm⁻¹（O-H伸缩振动）处的一个非常宽的吸收带和在1640 cm⁻¹（H-O-H弯曲振动）处的一个较弱的吸收带出现。

这些水峰可能会掩盖同一区域重要的样品峰，使解释变得困难甚至不可能。使用经过严格干燥的KBr是唯一的解决方案。

高质量的压片是完全清晰和透明的。浑浊或不透明的压片表明存在问题，通常是压力不足、真空不足导致的空气截留，或颗粒研磨得不够细。

不透明的压片会导致显著的光散射，从而导致最终光谱中基线倾斜和信噪比差。

没有KBr压片是完美的。它总会有一些轻微的吸收或散射效应。为了校正这一点，必须运行背景光谱，使用由纯KBr（来自同一批次）制成的压片，或者仅使用一个空压片支架。

光谱仪软件然后从样品光谱中减去此背景，去除来自KBr基质、大气CO₂或水蒸气的任何干扰信号。

如果操作得当，KBr压片技术仍然是获得高质量结果的黄金标准。根据您的分析目标来调整您的重点。

通过掌握这项技术，您将把一个简单的盐圆片转变为观察分子世界的强大窗口。