在红外（IR）光谱法中，压片技术是一种成熟的固体样品制备方法。其目的是将通常不透明并散射光的固体转化为薄的、半透明的圆片，使红外光束能够穿过它进行透射测量。该圆片是通过将少量样品与干燥的、对红外光透明的盐（最常见的是溴化钾（KBr））混合，并在高压下将混合物压缩而成的。
KBr压片技术的根本在于解决一个物理问题：使不透明的固体粉末对红外光透明。它通过将分析物以低浓度分散在盐基质中来实现这一点，该盐基质在压力下熔合形成适合透射分析的玻璃状圆片。
固体样品分析的挑战
粉末的问题
最常见的红外光谱法——透射法，要求红外光束直接穿过被分析的材料。固体样品，尤其是细粉末，会散射大部分红外光，阻止其到达检测器，从而产生质量差或无法使用的光谱。
目标：光学清晰度
压片法通过将样品颗粒嵌入具有相似折射率的基质中来克服这一问题。当精细研磨并施加巨大压力时，混合物会熔合，最大限度地减少颗粒边界处的散射，从而允许光线穿过。
溴化钾（KBr）的作用
溴化钾（KBr）是基质材料的标准选择，原因有二。首先，它对中红外辐射（大约4000 cm⁻¹到400 cm⁻¹）是透明的，这意味着它本身没有吸收峰会干扰样品的谱图。其次，它是一种相对较软的晶体固体，在压力下会流动和熔合，形成稳定的、透明的压片。
压片制备过程
步骤 1：研磨
样品和KBr都必须研磨成极细的粉末，理想情况下是使用玛瑙研钵和研杵。目标是将样品的粒径减小到低于所用红外光的波长（通常<2 µm），以防止光散射。
步骤 2：混合
极少量的研磨样品（通常占重量的0.1%至1.0%）与大量的干燥的、光谱级的KBr粉末充分混合。均匀分散对于获得高质量的光谱至关重要。
步骤 3：形成压片
将混合物放入专用的压片模具中。模具通常连接到真空线上，以去除捕获的空气，更重要的是，去除会遮盖光谱的大气水分。
步骤 4：施加压力
使用液压机向模具施加数吨的力（例如，8-10吨）。这种巨大的压力使KBr混合物熔合形成一个固体、玻璃状的圆片，它是透明或半透明的。然后可以将这个成品圆片放入样品架中，在光谱仪中进行分析。
理解权衡和常见陷阱
主要敌人：水
KBr具有吸湿性，意味着它很容易从空气中吸收水分。水在红外光谱中具有非常强烈和宽广的吸收带（在3400 cm⁻¹附近有一个宽峰，在1640 cm⁻¹附近有另一个峰），很容易掩盖样品产生的峰。使用干燥的KBr并最大限度地减少与空气的接触至关重要。
研磨不当和散射效应
如果样品研磨得不够细，得到的压片会显得浑浊。这会导致显著的光散射，在光谱中表现为倾斜的基线，左侧（高波数）高，右侧（低波数）低。这种现象被称为克里斯蒂安森效应（Christiansen effect），会扭曲峰的形状和强度。
错误的样品浓度
使用过多的样品会导致吸收峰过强（“饱和”），即该频率下几乎所有的光都被吸收。相反，使用过少的样品会产生带有微弱峰的噪声光谱，这些峰难以与基线区分开来。
样品改变的可能性
用于形成压片的极高压力偶尔会引起样品的变化，例如改变其晶体形态（多晶型现象）。此外，KBr基质的离子特性可能会与某些样品发生相互作用，导致光谱伪影或峰位移。
为您的样品做出正确的选择
在准备用于红外分析的固体时，KBr压片是一种经典技术，但也有现代替代方法。您的选择取决于您的目标和现有设备。
- 如果您的主要重点是用于图谱匹配的高质量“教科书式”透射光谱： 如果操作得当，KBr压片法仍然是生产干净、无伪影数据的黄金标准。
- 如果您的主要重点是快速筛选或分析对湿气敏感的样品： 衰减全反射（ATR）是最有效的方法，因为它几乎不需要样品制备，只需将固体压在ATR晶体上即可。
- 如果您不需要压机或ATR即可快速检查： Nujol油膏（将样品与矿物油一起研磨）是一种可行的低技术替代方法，但您必须准备好识别并忽略油本身在光谱中的C-H吸收峰。
最终，了解每种样品制备方法的原理，能帮助您将物理物质转化为清晰、可操作的光谱数据。
总结表：
| 方面 | 关键细节 |
|---|---|
| 主要目的 | 使固体样品对红外光透明，以便进行透射分析。 |
| 标准基质 | 溴化钾（KBr），在中红外范围内透明。 |
| 关键步骤 | 高压压缩（例如，8-10吨）以熔合混合物。 |
| 关键因素 | 精细研磨（<2 µm）以最大限度地减少光散射。 |
| 常见陷阱 | 吸湿性KBr吸收水分，遮盖光谱。 |
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