红外(IR)光谱是一种用于识别和分析化合物的强大分析技术。然而,要确保结果准确可靠,遵循某些预防措施至关重要。以下是红外光谱分析过程中应牢记的六个关键提示。
红外光谱分析过程中应采取哪些预防措施?(六大要点)
1.避免将溴化钾(KBr)碾成极细的粉末
溴化钾(KBr)具有吸湿性,这意味着它能从环境中吸收水分。将其碾成极细的粉末会导致在某些红外区域形成条带,从而干扰分析。
2.固体样品使用透明盐
制备固体样品时,应使用对红外辐射透明的盐类,如 NaCl 或 KBr。这些盐通常用作混合样品的基质。
3.避免接触盐板表面
使用莫尔技术制备固体样品时,应避免接触盐板表面。触摸盐板可能会引入污染物,影响光谱质量。
4.谨慎使用溶剂
使用溶剂制备样品时要谨慎。含水溶剂会溶解 KBr 板或使其起雾,从而遮盖光谱中的重要波段。建议将少量化合物直接放在平板上,然后滴一滴溶剂,或者将化合物溶解在单独的试管中,然后将溶液转移到红外平板上。
5.彻底清洁 KBr 板
每次制备样品后都要彻底清洁 KBr 板,以防止今后的样品受到污染。用纸巾擦拭窗口,然后用适当的溶剂清洗数次,最后用乙醇清洗。使用抛光套件确保窗口表面清晰无划痕。
6.遵循建议的样品制备条件
使用实验室液压机制作 KBr 颗粒时,请遵循建议的样品制备条件。这些条件包括 KBr 与样品的重量比为 100:1,颗粒模具为 13 毫米,压制负荷为 10 吨。对于傅立叶变换红外应用,只需 2 吨的压制负荷即可制备出 7 毫米的颗粒。
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