红外光谱分析过程中应采取的预防措施包括
1.避免将溴化钾(KBr)碾成极细的粉末,因为其吸湿性能会吸收环境中的水分。这会导致在某些红外区域形成条带,从而干扰分析。
2.制备固体样品时,必须使用对红外辐射透明的盐类,如 NaCl 或 KBr。这些盐通常用作混合样品的基质。
3.使用闷烧技术制备固体样品时,应避免接触盐板的表面。触摸盐板可能会引入污染物,影响光谱质量。
4.使用溶剂制备样品时要谨慎,因为含水溶剂会溶解 KBr 板或使其起雾。这会模糊光谱中的重要波段。建议将少量化合物直接放在板上,然后滴一滴溶剂,或者将化合物溶解在单独的试管中,然后将溶液转移到红外板上。
5.5. 每次制备样品后都要彻底清洁 KBr 板,以防止今后的样品受到污染。用纸巾擦拭窗口,然后用适当的溶剂清洗数次,最后用乙醇清洗。使用抛光套件确保窗口表面清晰无划痕。
6.使用实验室液压机制作 KBr 颗粒时,请遵循建议的样品制备条件。这些条件包括 KBr 与样品的重量比为 100:1,颗粒模具为 13 毫米,压制负荷为 10 吨。对于傅立叶变换红外应用,只需 2 吨的压制负荷即可制备 7 毫米的颗粒。
只要遵循这些注意事项,就能确保红外光谱分析获得准确可靠的结果。
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