在进行熔点测定时,必须考虑几个因素,以确保结果准确可靠。这些因素包括坩埚材料和尺寸的选择、所用熔炉的类型、炉内气氛以及加热和冷却过程。
坩埚材料和尺寸的选择:
使用的坩埚必须适合熔化的特定金属或合金。坩埚材料不应与样品发生化学反应,并应能承受熔化所需的最高温度。例如,碳化硅坩埚具有较高的抗热震性,适合铜基合金。坩埚的大小也应与熔化的材料量相适应,确保样品不会太靠近边缘,以防止溢出并进行适当搅拌。熔炉类型:
熔炉应能达到熔化样品所需的温度,大多数耐火材料的熔炉温度通常可达 1800 摄氏度。重要的是,炉内气氛不能与样品发生化学反应。根据熔化工艺的具体要求,通常使用电阻炉和燃料炉,每种炉子都配有不同类型的电阻器,如碳电阻器或金属电阻器。
气氛控制:
应控制熔炉内的气氛,防止样品发生任何还原反应,因为还原反应会给熔点测定带来不确定性。用孔隙率低的耐火管保护样品,并引入微量气流,有助于氧化还原气体,防止形成熔点高于样品内部的外壳。加热和冷却过程:
应缓慢均匀地加热样品,并轻轻搅拌,以确保准确性并防止形成气泡。应避免快速冷却,因为这会导致坩埚或样品出现裂缝或损坏。加热后,应让样品自然冷却,以准确测定熔点。