在粉碎和研磨过程中,可能会出现几种类型的污染和成分变化,从而严重影响制备样品的完整性和准确性。
污染源:
- 外部成分: 在研磨过程中,有可能将研磨工具或设备中的外来物质带入样品中。这可能是由于研磨工具的磨损和磨蚀造成的,工具材料的小颗粒可能会与样品混合。
- 交叉污染: 如果使用同一台设备处理多个样品,而中间没有进行适当的清洁,就会有交叉污染的风险。当一个样品的残留物与另一个样品混合时,就会改变后续样品的化学成分。
成分变化:
- 挥发性化合物的损失: 研磨会导致样品中挥发性成分的流失,尤其是在研磨过程中产生热量或化合物对大气条件敏感的情况下。
- 大气反应引起的变化: 如果研磨过程不是在受控的气氛中进行,样品可能会与空气中的气体(如氧气或水分)发生反应,导致氧化或水合反应,从而改变化学成分。
- 失水或增水: 根据样品的吸湿性和环境条件,研磨会导致样品失水或得水,从而影响其成分和特性。
- 研磨不均匀: 样品硬度的变化会导致研磨不均匀,即样品的某些部分比其他部分研磨得更精细。这会导致同一样品中的成分变化。
对分析的影响:
这些变化和污染会导致分析结果不准确,特别是在 X 射线荧光 (XRF) 等直接分析样品元素组成的技术中。例如,研磨工具的污染会引入样品中原本不存在的元素,从而使结果出现偏差。同样,由于挥发性化合物的损失或与大气气体的反应而导致的成分变化也会改变预期的元素比率,从而导致对样品特性和来源的误解。预防措施: