在破碎和研磨过程中,可能会发生几种类型的污染和成分变化,从而严重影响制备样品的完整性和准确性。
粉碎和研磨过程中需要考虑的 4 个关键因素
污染源
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外部成分: 在研磨过程中,有可能将研磨工具或设备中的外来物质带入样品中。
- 这可能是由于研磨工具的磨损和磨蚀造成的,工具材料的小颗粒可能会混入样品中。
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交叉污染: 如果使用同一台设备处理多个样品,而中间没有进行适当的清洁,就会有交叉污染的风险。
- 当一个样品的残留物与另一个样品混合时,就会改变后续样品的化学成分。
成分变化
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挥发性化合物的损失: 研磨会导致样品中挥发性成分的流失。
- 如果研磨过程会产生热量,或者化合物对大气条件敏感,则情况尤其如此。
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大气反应引起的变化: 如果研磨过程不是在受控的气氛中进行,样品就会与空气中的气体(如氧气或湿气)发生反应。
- 这会导致氧化或水合反应,从而改变化学成分。
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失水或增水: 根据样品的吸湿性和环境条件,研磨会导致样品失水或得水。
- 这会影响其成分和特性。
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研磨不均匀: 样品硬度的变化会导致研磨不均匀。
- 样品的某些部分比其他部分磨得更细,从而导致同一样品中的成分变化。
对分析的影响
这些变化和污染会导致分析结果不准确。
- 特别是像 X 射线荧光 (XRF) 这样直接分析样品元素组成的技术。
- 研磨工具造成的污染会引入样品中原本不存在的元素,从而使结果出现偏差。
- 挥发性化合物的损失或与大气气体的反应导致的成分变化会改变预期的元素比率,从而导致对样品性质和来源的误解。
预防措施
要减少这些问题,关键是要为每个样品使用清洁的专用设备。
- 在受控环境中进行研磨,尽量减少与大气污染物的接触。
- 使用惰性研磨介质和工具有助于防止外部污染。
- 在研磨前后对样品进行适当的储存和处理也有助于保持样品的完整性。
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