在准备用于分析的样品时，必须了解破碎和研磨并非中性行为。这些过程可能会引入两大类错误：来自外部源的污染和样品自身成分的根本性变化。污染源于设备的磨损和先前样品的残留物，而成分变化则由水分流失、氧化和挥发性化合物蒸发等因素驱动。
破碎和研磨的物理行为是一个主动过程，对样品完整性带来了重大风险。目标不仅仅是减小粒径，而是在减小粒径的同时有意识地减轻两大主要威胁：引入外来物质（污染）和改变样品的固有化学构成（成分变化）。
了解污染风险
污染涉及将外来物质引入样品中。这种外来物质可能会掩盖或模仿您打算测量的组分，从而导致结果不准确。
来自研磨介质的污染
最常见的污染源是研磨设备本身。破碎和研磨过程中涉及的巨大力和摩擦会导致研磨机、研钵或研杵的微小颗粒磨损并与您的样品混合。
具体的污染物完全取决于您设备的材料（例如，钢、碳化钨、玛瑙、氧化锆）。
样品间的交叉污染
第二个风险是交叉污染，即先前处理过的样品的残留物会转移到当前样品中。在分析痕量元素时，这一点尤其成问题，因为即使是微量的转移也会极大地扭曲结果。
样品之间彻底且经过验证的清洁程序对于防止这种情况至关重要。
了解成分变化
即使没有引入外来物质，研磨过程也会改变样品本身的固有化学和物理性质。
水分的流失或吸收
研磨过程中摩擦产生的热量会蒸发水分，这个过程称为脱水。这会人为地增加样品中所有其他非挥发性组分的浓度。
相反，吸湿性（吸水性）材料可能会从大气中吸收水分，尤其是在其表面积因研磨而增加后。
挥发性化合物的蒸发
就像水分可能被蒸发一样，其他挥发性或半挥发性化合物也可能因热量而损失。这在分析汞、某些有机物或材料中捕获的气体等物质时是一个重大问题。
大气反应
研磨极大地增加了样品的表面积。这种新的、未钝化的表面具有很高的反应性，很容易与大气发生反应，最常见的是导致氧化（与氧气反应）。
按硬度分层
许多样品是具有不同硬度材料的复合体。在研磨过程中，较软的组分比较硬的组分更容易被粉碎。如果研磨后样品没有完全均匀化，您可能会取到一个不能代表原始块状材料的子样品。
减轻风险：方法和权衡
没有单一的“完美”研磨方法；每种方法都有旨在最小化特定类型错误的权衡。
材料的权衡
选择更硬的研磨材料（如碳化钨）可以减少磨损造成的污染量，但并不能消除污染。关键是选择由不会干扰后续分析的材料制成的设备。
例如，如果您正在分析铁或铬，则不应使用钢研磨机。
方法的权衡
存在专门的技术来针对特定问题。例如，射流磨使用高压气体迫使颗粒相互碰撞。
这种颗粒对颗粒的研磨大大减少了设备磨损造成的污染。然而，它并不能消除氧化或研磨室交叉污染等成分变化的风险。
根据您的目标做出正确的选择
您的分析目标必须决定您的样品制备策略。考虑您需要避免的主要错误来源。
- 如果您的主要重点是痕量元素分析： 您的主要关注点是研磨介质造成的污染。选择由您不分析的材料制成的设备。
- 如果您的主要重点是保护有机化合物： 您的主要关注点是热引起的挥发物损失。考虑使用产生较少热量的方法或低温（冷冻）研磨。
- 如果您的主要重点是块状成分： 您的主要关注点是代表性。确保最终研磨的样品充分均匀化，以抵消按硬度分层的影响。
最终，成功的分析取决于一种积极保护材料原始状态的样品制备策略。
摘要表：
| 风险类型 | 主要原因 | 对分析的潜在影响 |
|---|---|---|
| 污染 | 设备磨损（钢、碳化钨），先前样品的交叉污染 | 痕量元素的假阳性/假阴性，结果失真 |
| 成分变化 | 水分流失/吸收，挥发物蒸发，氧化，按硬度分层 | 改变的浓度，关键化合物的损失，非代表性样品 |
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