旋转蒸发仪如何工作？实验室高效溶剂去除指南

旋转蒸发仪（通常称为旋转蒸发仪）是实验室中使用的一种设备，用于通过蒸发有效、温和地去除样品中的溶剂。该过程包括在真空条件下旋转装有样品的烧瓶，从而降低溶剂的沸点，使其在较低的温度下蒸发。然后，溶剂蒸汽被冷凝并收集到一个单独的烧瓶中，留下浓缩样品。这种方法对热敏性材料特别有用，因为它能最大限度地减少热降解。旋转蒸发仪的关键部件包括旋转烧瓶、真空系统、加热浴和冷凝器。该过程受到高度控制，通过调节旋转速度、真空压力和温度来优化蒸发效率。

要点说明：

设置和准备:
- 烧瓶放置:将样品溶液放入烧瓶中，然后将烧瓶连接到旋转蒸发仪上。为了防止溶液飞溅到冷凝器中，通常会使用缓冲液捕集器。
- 真空系统:开启真空泵以降低系统内的压力。这将降低溶剂的沸点，便于在较低温度下蒸发。
- 旋转速度:启动电机使烧瓶匀速转动。旋转会在烧瓶内表面形成一层样品薄膜，增加蒸发的表面积。
加热和蒸发:
- 水浴:将烧瓶放入水浴或油浴中，进行可控加热。水浴的温度通常设定在 35-45°C 之间，具体取决于溶剂和样品。
- 蒸发过程:随着烧瓶的旋转和加热，溶剂开始蒸发。真空系统可保持 400-600 毫米汞柱的压力，进一步帮助蒸发过程。转速通常设定在每分钟 50-160 转之间，以确保均匀加热和蒸发。
冷凝和收集:
- 冷凝器:溶剂蒸汽从旋转烧瓶进入冷凝器，在那里冷却和液化。冷凝器通常由设置在 0-5°C 的冷却器冷却。
- 收集瓶:冷凝溶剂被收集到一个单独的烧瓶中，称为接收烧瓶。这样就可以回收溶剂进行再利用或处理。
监测和调整:
- 真空调节:对真空压力进行仔细监测，并根据需要进行调整。起初，真空度设定在蒸发率的顶点以上（约 100 毫巴），一旦系统达到所需温度，真空度就会降低 15-20%。
- 样品进样:向系统输入少量液体，并监测蒸发过程。入口速度与出口速度相匹配，以确保溶剂的有效回收。
- 工艺控制:操作员必须持续监控过程，根据需要调节真空度和转速，以控制蒸汽和防止样品沸腾。
完成和关闭:
- 溶剂去除:溶剂全部蒸发后，关闭真空，系统恢复到大气压。这样可以防止烧瓶在旋转的最后阶段脱落。
- 旋转停止:停止旋转，将烧瓶从水浴中移出。浓缩后的样品即可用于进一步处理或分析。
安全与维护:
- 系统通风:在完成工艺之前，对系统进行通风，以防止任何残留真空导致烧瓶下降。
- 预防措施:使用防撞装置并仔细监测真空度和旋转速度，有助于防止事故发生并确保平稳运行。

总之，旋转蒸发仪是实验室去除溶剂的多功能基本工具。其操作涉及一系列精心控制的步骤，包括设置、加热、蒸发、冷凝和关闭。通过优化转速、真空压力和温度等参数，旋转蒸发仪可确保高效、温和地去除溶剂，是处理热敏性材料的理想选择。

汇总表：

步骤	说明
设置	将样品放入烧瓶中，装上凹凸捕捉器，启动真空系统。
加热	将烧瓶放入水浴/油浴（35-45°C）中，以每分钟 50-160 转的速度旋转。
蒸发	溶剂在真空（400-600 毫米汞柱）下蒸发，并在冷却器中冷凝。
收集	冷凝溶剂收集在一个单独的烧瓶中，以便再利用或处置。
监控	调节真空度和转速，优化蒸发，防止沸腾。
关机	关闭真空，停止旋转，并对系统进行通风，以安全移除烧瓶。
安全	使用报警器并监控参数，防止事故发生并确保效率。