熔融样品是一种样品制备方法，主要用于分析化学，特别是 X 射线荧光 (XRF)、原子吸收光谱 (AAS) 和电感耦合等离子体 (ICP) 等技术。这种方法是在高温下将完全氧化的样品溶解在铂金、锆或石墨制成的坩埚中的适当溶剂（称为助熔剂）中。然后将熔融混合物倒入模具中制成玻璃圆盘，或倒入烧杯中形成溶液，具体取决于预定的分析技术。
详细说明：
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熔融过程：
- 高温熔化： 将样品完全氧化以确保均匀的反应性，然后加热到非常高的温度，通常在 900°C 至 1000°C 之间。高温熔化是将样品完全溶解在助熔剂中的必要条件。
- 助焊剂的使用： 助熔剂通常是四硼酸锂或四硼酸盐/甲基硼酸盐的混合物，可作为溶剂帮助样品完全溶解。助熔剂/样品的比例通常在 5:1 到 10:1 之间，以确保充分覆盖和溶解。
- 坩埚材料： 坩埚由铂、锆或石墨等材料制成，因为它们具有高熔点和耐熔融混合物腐蚀的特性。
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熔珠的形成：
- 样品溶解在助熔剂中后，混合物被倒入模具中，形成一个玻璃圆盘，称为熔珠。熔珠是样品的均匀代表，没有任何矿物结构或粒度影响，这些都会干扰分析测量。
- 熔珠的厚度通常为 3 毫米，可提供适合 XRF 分析的平坦、均匀的表面。不过，对于较重的元素来说，这种厚度可能会导致无限厚的问题，从而影响微量元素分析的准确性。
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优点和缺点：
- 优点： 熔融样品的主要优点是消除了矿物学和颗粒大小的影响，从而获得高度准确和可重复的结果。它还可以分析从聚合物到铁合金等各种类型的样品，并简化校准和基质校正。
- 缺点： 由于需要专用设备（熔融装置和铂器）和消耗品，该方法可能成本较高。此外，高稀释因子会影响痕量元素的分析。
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应用：
- 熔融样品在 XRF 中特别有用，熔融珠的均匀分布和平坦表面确保了元素分析的准确性。它们还可用于 ICP 和 AAS，在这两种仪器中，样品在熔融后被制备成溶液。
总之，熔融样品是一种复杂的制备方法，它能生成适合各种光谱技术的均匀样品，从而提高分析结果的准确性和可靠性。尽管初始成本较高，且存在一些分析限制，但其在准确性和多功能性方面的优势使其成为许多分析实验室的重要技术。
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