使用配备钛吸附器的真空炉的目的是创造一个化学惰性、超低氧环境,以在热处理过程中保护基材。这种装置能主动去除气氛中的残留氧气,防止 NiCoCrAlY 金属支撑件氧化,同时热处理本身可稳定材料的微观结构,防止未来发生机械故障。
核心要点 此过程创建了双层保护:钛吸附器充当牺牲性氧气“吸附剂”,确保金属表面无氧化物,而预退火热循环则溶解不稳定的西格玛相以消除体积膨胀,从而防止 LSCF 膜在应力下开裂。
钛吸附器的作用
在高温处理过程中,氧气(即使是痕量)是 NiCoCrAlY 支撑件的主要敌人。
降低氧分压
用惰性气体(如氩气)回填的标准真空炉通常会保留微量的残留氧气。
钛吸附器充当“吸附剂”材料。钛在高温下与氧气反应性很强;它会在氧气到达基材之前将其从气流中吸收。
防止基材氧化
多孔基材通常由NiCoCrAlY(镍钴铬铝钇)组成。
如果在预热过程中暴露于氧气,该合金会形成氧化皮。这种氧化会损害表面质量,并可能对后续 LSCF(锶镧钴铁氧体)涂层的附着力和性能产生负面影响。
预退火的机理
一旦钛吸附器确保了环境安全,热退火过程(通常在720°C左右)就针对金属的结构稳定性。
溶解西格玛相
NiCoCrAlY 合金包含一种称为西格玛相的微观结构成分。
预退火有助于溶解该相。通过在目标温度下保持材料,可以在沉积涂层之前强制微观结构转变为更稳定的状态。
消除体积膨胀
西格玛相的溶解至关重要,因为它的存在与体积膨胀效应有关。
如果这种相变发生在设备实际运行期间(而不是在预退火期间),基材会在涂层下方发生物理膨胀。
防止拉伸应力和开裂
不受控制的体积膨胀会在金属支撑件和陶瓷膜之间的界面处产生显著的拉伸应力。
由于 LSCF 膜是脆性的,这些应力不可避免地会导致开裂。通过预退火,您可以有效地“预收缩”或稳定基材,确保 LSCF 膜在运行期间保持完整。
操作风险和注意事项
虽然此过程有效,但它依赖于对化学和温度的精确控制。
吸附不完全的风险
如果钛吸附器饱和或尺寸不足,氧分压将升高。
即使 NiCoCrAlY 支撑件发生轻微氧化,也会形成屏障,阻止 LSCF 涂层正确粘合,从而使机械稳定化失效。
热精度不容妥协
防应力效果完全取决于西格玛相的溶解。
如果预退火温度显著偏离目标(例如 720°C)或持续时间太短,西格玛相将保留下来。这使得基材成为一个“定时炸弹”,一旦设备投入使用,就会膨胀并导致膜开裂。
为您的项目做出正确选择
为确保 LSCF 膜的寿命,您必须将炉子和吸附器视为一个单一的集成系统。
- 如果您的主要重点是附着力:依靠钛吸附器将氧分压降至最低,确保 NiCoCrAlY 表面保持金属光泽和原始状态以进行涂覆。
- 如果您的主要重点是结构完整性:严格控制预退火温度(720°C)以完全溶解西格玛相,消除导致开裂的体积膨胀。
通过在脱氧环境中稳定基材的体积,您可以在甚至施加涂层之前消除膜失效的物理和化学驱动因素。
摘要表:
| 组件/工艺 | 功能 | 主要优势 |
|---|---|---|
| 钛吸附器 | 充当牺牲性“吸附剂”以吸收残留氧气 | 防止 NiCoCrAlY 氧化并确保涂层附着力 |
| 真空环境 | 提供惰性、低压气氛 | 消除热循环期间的化学污染物 |
| 预退火 (720°C) | 促进脆性西格玛相的溶解 | 消除体积膨胀并防止膜开裂 |
| LSCF 涂层准备 | 稳定多孔基材微观结构 | 确保陶瓷层长期机械完整性 |
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参考文献
- Diana Marcano, José M. Serra. Controlling the stress state of La1−Sr Co Fe1−O3− oxygen transport membranes on porous metallic supports deposited by plasma spray–physical vapor process. DOI: 10.1016/j.memsci.2015.12.029
本文还参考了以下技术资料 Kintek Solution 知识库 .