如何使用旋转蒸发仪

旋转蒸发仪（也称 "旋转蒸发仪"）用于去除反应混合物中的溶剂，可容纳 3 升的体积。

几乎每个有机实验室都有这种蒸发仪，因为它们可以非常快速地完成这项任务。典型的旋转蒸发仪有一个可在金属容器或结晶皿中加热的水浴。这样可以防止溶剂在蒸发过程中结冰。

溶剂在真空下蒸发，被冷凝器截留并收集起来以方便再利用或处理。

大多数实验室在旋转蒸发仪上使用简单的吸水器真空，因此除非采取特殊的预防措施，即使用额外的捕集器，否则旋转蒸发仪不能用于空气和水敏感材料。在实验室中，室内真空管道、循环水浴或膜泵可用作真空源（40-50 托）。

通常在实验装置中使用真空意味着溶剂的沸点将大大低于环境压力下的沸点（见下表）。

由于在蒸发过程中烧瓶是旋转的，因此表面积比正常情况下要大，从而大大提高了蒸发 速率。

溶剂被收集在烧瓶中，之后可以妥善处理（有机溶剂废物）。此外，这种方法还可以避免目标化合物过热，即氧化，因为使用的温度较低。在玻璃器皿和其他注意事项（如烧瓶上无裂纹等）方面，与真空过滤相同的规则也适用于此。

使用旋转蒸发仪的一般规则

1. 使用前应始终清空设备的溶剂收集瓶，以防止意外混入不相容的化学品。安全第一！
2. 将装有溶液的烧瓶放在旋转蒸发仪上。使用防溅器可防止溶液意外溅入冷凝器（并受到污染）。建议最好先使用干净的缓冲球，以防万一！这样实验者就可以回收溶液或固体。
3. 使用金属夹或 Keck 夹子固定烧瓶和缓冲液收集器。下图中的绿色夹子适用于 24/40 号研磨玻璃接头。类似的蓝色夹子适用于 19/22 接头，黄色夹子适用于 14/20 接头，这些接头在实验室中最有可能使用。如果您弄坏了防撞夹，您将需要为此付出代价！
4. 电机上的刻度盘用于控制烧瓶的旋转速度。典型的旋转蒸馏器使用无火花感应变速电机，转速为 0-220 rpm，可提供较高的恒定扭矩。这里的良好设置是 7-8。
5. 开启吸气真空。在大多数型号上，真空开/关控制是通过旋转冷凝器顶部（上图左侧）的一个旋塞来实现的。在去除溶剂后，这个旋塞也用于装置的排气。
6. 将烧瓶放入水浴槽中（或升高水浴槽使烧瓶浸入温水中）。(在大多数型号上，一个方便的手柄（带有高度锁定装置）可以上下移动整个冷凝器/ 电机/烧瓶组件。通常还可以调节冷凝器组件的倾斜度。水浴温度不应超过溶剂的沸点！）！对于少量的普通溶剂，不需要水浴加热器。
7. 溶剂应开始在冷凝器上聚集并滴入接收瓶中。有些溶剂（如二乙醚或二氯甲烷）非常易挥发，它们也会从接收烧瓶中挥发出来并排入下水道。为了防止这种情况，可以在接收器上安装一个冷却槽，或（在某些型号上）使用干冰冷凝器。此外，还可以在真空源和冷凝器装置之间加装一个疏水阀（使用干冰或液氮）。这对于使用膜泵作为真空源尤为重要。
8. 一旦溶剂全部蒸发（或此时所需的任何溶剂），真空即被释放。将烧瓶从水浴中提出，停止旋转。
9. 在蒸发完成后，必须清洗缓冲液捕集器并清空接收烧瓶。

提示和技巧

加热水浴中应使用蒸馏水，以尽量减少水浴中水垢的堆积，水垢会包裹热敏电阻和加热线圈。水垢很难清除，会降低加热浴的效率。此外，普通自来水会促进令人厌恶的藻类生长，尤其是在夏季。最好的办法是定期换水。

要清除盘管冷凝器内部的藻类，必须将冷凝器从旋转蒸发器中取出，然后将盘管浸泡在稀硝酸溶液中几个小时。仔细冲洗内部后，再重新组装旋转蒸发器。使用硝酸时应遵守所有标准的安全预防措施！

固定烧瓶的磨制玻璃接头不需要涂抹润滑脂，但在极少数情况下，它（或撞球）可能会被 "冻住"。有些公司出售特殊的接头夹，只需将其向一个方向拧紧，就能松开冻结的接头。如果您不幸运地拥有这种夹子，并且无法松开接头，您可能需要向助教寻求建议。

如果使用机械泵而不是吸气器来产生真空，则必须使用二级疏水阀，以防止溶剂破坏膜或被油吸收。