真空烘箱或真空歧管具有同时加热和减压的关键功能。 在金属有机框架（MOF）的活化过程中，这些仪器将材料加热到特定温度（通常为 170 °C），同时保持高真空以强制排出捕获的分子。
核心要点 此设备的主要目的是在不损坏 MOF 的内部结构的情况下对其进行物理清除。通过去除水或 DMF 等阻碍物，该过程可以解锁材料的孔隙率并暴露气体吸附所需的金属位点。
溶剂去除的机制
施加热能
真空烘箱提供必要的能量来驱除非框架内吸附的分子。
根据标准规程，将材料加热到 170 °C 可提供足够的动能来打破溶剂分子与孔壁之间的相互作用。
高真空的作用
同时，真空歧管降低了样品周围的压力。
这会降低残留溶剂的沸点，使其在可能不足的温度下蒸发。
至关重要的是，高真空确保一旦这些分子蒸发，它们会立即被从样品中抽走，防止再吸附。
针对特定残留物
该过程旨在消除合成过程中留下的特定“客体”分子。
常见的目标包括 水、二甲基甲酰胺（DMF）和二氯甲烷。
如果没有热量和真空的结合，这些较重的溶剂将无限期地被困住。
对材料结构的影响
打开孔结构
新合成的 MOF 通常具有被溶剂堵塞的内部腔体。
真空活化过程会彻底清空这些通道。
这会产生材料作为筛分或储存介质运行所需的开放空隙空间。
暴露活性金属位点
许多 MOF 应用依赖于开放的金属配位位点与气体相互作用。
如果水或 DMF 等溶剂与这些金属配位，则位点在化学上被阻断。
去除这些溶剂可以“裸露”金属中心，直接实现材料的气体吸附能力。
理解操作平衡
控制条件的必要性
虽然目标是积极去除溶剂，但该过程需要精确度。
设备必须保持高真空一致；即使在 170 °C 下，低真空也无法去除 DMF 等高沸点溶剂。
热极限
170 °C 的温度是一个关键的操作参数。
它足够高，可以驱动顽固的溶剂，但必须加以控制，以避免框架内有机连接体的热分解。
为您的目标做出正确的选择
在进行 MOF 活化时，您的设备设置决定了最终材料的质量。
- 如果您的主要重点是最大化表面积： 确保您的真空度尽可能高，以从最深的孔隙中去除最重的溶剂（如 DMF）。
- 如果您的主要重点是化学反应性： 优先达到完整的 170 °C，以确保所有活性金属位点都已去除配位的水分子。
完全活化是堵塞的、惰性的粉末与高性能多孔材料之间的区别。
摘要表：
| 特征 | 在 MOF 活化中的功能 | 对材料的影响 |
|---|---|---|
| 热能（170 °C） | 驱除非框架内吸附的分子 | 实现客体分子的动力学去除 |
| 高真空 | 降低沸点并防止再吸附 | 强制排出蒸发的溶剂 |
| 溶剂去除 | 针对水、DMF 和二氯甲烷 | 打开内部结构和空隙 |
| 位点暴露 | 去除金属中心的配位溶剂 | 激活化学反应性和气体吸附 |
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参考文献
- Jared B. DeCoste, Gregory W. Peterson. Preparation of Hydrophobic Metal-Organic Frameworks via Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition of Perfluoroalkanes for the Removal of Ammonia. DOI: 10.3791/51175
本文还参考了以下技术资料 Kintek Solution 知识库 .
